Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0847
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 840 841 842 843 844 845 846 847 848 849 850 851 852 853 854 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

вуют углеродсодержащие вещества, необходимо проводить некоторые предварительные операции, например приходится прокаливать пробу перед сплавлением ее с карбонатом натрия или применять окислительный плавень при сухой обработке пробы, или же проводить выпаривание с азотной и серной кислотами или окисление перманганатом в случае мокрой обработки пробы. Углеродсодержащие вещества вызывают затруднения также и при анализах некоторых материалов, содержащих элементы в их низших степенях валентности, например при определении железа (II) в карбонатных породах (стр. 986).

Свободный водород встречается в породах в таких малых количествах, что он не может оказать заметного влияния на результаты определения воды. В процессе подготовки пробы к анализу существенное значение имеет поведение водорода, входящего в состав минерала в виде кристаллизационной воды или связанного в форме гидроксила (см. часть III, стр. 896). Водород, входящий в состав органических веществ, участвует в том мешающем влиянии, которое эти последние оказывают на определение элементов, находящихся в низших степенях валентности, в частности железа (II).

РАЗЛОЖЕНИЕ ВЕЩЕСТВ, СОДЕРЖАЩИХ УГЛЕРОД

Углерод, присутствующий в пробе в виде карбонатов, обычно определяют разложением пробы разбавленной соляной кислотой, как сказано в разделе «Определение углерода, присутствующего в виде карбонатов» (стр. 848), а общее содержание углерода определяют прямым сжиганием (см. раздел «Определение общего содержания углерода и водорода прямым сжиганием» (стр. 850).

В особых случаях может оказаться целесообразным применять другие методы разложения, как, например, растворять сталь в растворе хлоридов меди и калия для предварительного отделения углерода или при определении углерода в алюминии проводить «мокрое сжигание» обработкой серной и хромовой кислотами, как описано в разделе «Определение общего содержания углерода,,мокрым сжиганием" (стр. 856). Для определения в органических веществах таких компонентов, как галогены, сера, фосфор и азот, анализируемую пробу можно окислить дымящей азотной кислотой при высоких температурах и давлениях в запаянной стеклянной трубке

При анализе неорганических веществ водород, находящийся в них в виде неконституционной воды или входящий в состав летучих органических веществ, обычно удаляют при температуре между 100 и 110° С с тем, чтобы определить содержание «гигроскопической влаги» или чтобы, приступая к анализу, иметь продукт определенного состава 3. Тот водо-

1 L. С а г i u s, J. H о u Ь е п. Die Methodcn der organischc Chemie, Bd. 1, Georg Thieme, Leipzig, 1925, S. 59—63. Об изменениях, введенных в метод с целью уменьшения опасности взрыва, см. С. L. G о г d о n, J. Research NBS, 30, 107 (1943); C. L. G о г-d о п, L. A. G г е е Ii b е г g, Ind. Eng. Chem. Anal. Ed., 16, 308 (1944).

2 При анализе материалов, содержащих конституционный водород в виде гидроксила, достижение постоянного состава при 110° С может оказаться затруднительным. Например, при стандартизации образца боксита пришлось материал сушить в течение 2 ч при 140° С, чтобы получить соответствующую пробу для анализа, а пиролюзит надо было сушить при 120° С.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 90 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: