Макет страницы
ривают досухана водяной бане, затем охлаждают до комнатнойтемпаратуры и прибавляют 1 мл свежеприготовленного раствора щавелевой кислоты J. Вращая чашку, смачивают весь остаток раствором щавелевой кислоты. Затем вводят 2 мл куркумового экстракта 2 и, вращая чашку, тщательно перемешивают ее содержимое. Помещают чашку в водяную баню или термостат и нагревают при 55 ± 3° С. Когда остаток станет сухим, продолжают высушивать еще 30 мин, но не дольше, так как продолжительность нагревания имеет существенное значение. По охлаждении прибавляют из промывалки приблизительно 5 мл этилового спирта (95%-ного). Перемешивают массу палочкой с резиновым наконечником, затем переносят в пробирку емкостью 15 мл, ополаскивают чашку 95%-ным этиловым спиртом и жидкость сливают в ту же пробирку, после чего центрифугируют в течение примерно 10 мин при 1700 об/мин. Прозрачную жидкость сливают в мерную колбу емкостью 25 мл, разбавляют до метки этиловым спиртом (95%-ным) и перемешивают.
б) Светопоглощение анализируемого раствора удобно измерять в фотоколориметре с зеленым (525 ммк) светофильтром или в спектрофотометре при 540 ммк. В качестве нулевого раствора помещают раствор, полученный в «холостом» опыте, в котором 5 мл суспензии Ca (OH)2 проводят через все стадии анализа, описанные в п. а. Измерив светопоглощение анализируемого раствора, находят содержание бора по калибровочной кривой, построенной на основании результатов измерений светопоглощения различных количеств стандартного раствора 3 борной кислоты (0,5—2 мкг), проведенных через все стадии анализа, указанные в п. а.
В найденное содержание бора вводят поправку, соответствующую све-топоглощению раствора реактивов, проведенного через все стадии анализа.
1 Раствор щавелевой кислоты приготовляют, смешивая 20 мл HCl (пл. 1,18 г/см3) и 80 мл 20%-ного раствора щавелевой кислоты. Если щавелевая кислота кристаллизуется, нагревают раствор до растворения кристаллов. Ежедневно перед употреблением приготовляют свежий раствор.
2 Для приготовления куркумового экстракта помещают 1 г порошка куркумы в склянку из стекла, не содержащего бора, прибавляют 10 мл 95%-ного этилового спирта и перемешивают 2—3 ч кварцевой или стеклянной (но из стекла, не содержащего бора) палочкой, после чего фильтруют. Фильтрат сохраняют в закрытом пробкой сосуде из стекла, также не содержащего бора.
3Bl мл стандартного раствора борной кислоты содержится 2 мкг бора. Помещают 5,72 мг борной кислоты в мерную колбу емкостью 500 мл, разбавляют до метки предварительно прокипяченной водой и перемешивают. Раствор сохраняют в сосуде из стекла, свободного от бора.
