Макет страницы
кипения; это делают, чтобы избежать потери раствора от разбрызгивания. По удалении спирта осторожно нагревают чашку на голом пламени и, наконец, слабо прокаливают для разрушения всегда образующегося ацетата кальция. Охлаждают и переносят остаток небольшим количеством воды в тигель, в котором взвешивалась окись кальция. Растворяют в азотной кислоте приставшие к конической колбе и платиновой чашке частицы вещества и полученный раствор переносят в тот же тигель. Выпаривают содержимое тигля на водяной бане досуха и, накрыв крышкой, прокаливают сперва осторожно, а затем более сильно до постоянной массы. Увеличение в массе соответствует содержанию 1 B2O3.
Другие методы
Видоизмененный 2 метод Уэрри 3 вполне пригоден для массового контроля, но не приемлем для точных анализов, так как борная кислота при его применении частично задерживается в остатках. Применительно к анализу стекла ход определения этим методом состоит в следующем.
Сплавляют 0,5 г стекла с 3 г карбоната натрия. По расплавлении массы продолжают нагревать еще 1—2 мин. Разлагают плав 20—30 мл горячей воды, остаток отфильтровывают и промывают. Фильтрат и промывные воды переносят в круглодонную колбу емкостью 250 мл, прибавляют около 7 мл соляной кислоты, нагревают почти до кипения и вводят сухой осажденный карбонат кальция в небольшом избытке. Соединяют колбу с обратным холодильником, сильно кипятят 10 мин, фильтруют при отсасывании через маленькую воронку Бюхнера и промывают осадок несколько раз горячей водой. Объем фильтрата и промывных вод должен быть менее 100 мл. Переводят фильтрат обратно в колбу, прибавляют щепотку карбоната кальция и нагревают до кипения. После этого соединяют с фильтрующим насосом через предохранительную склянку, удаляют пламя и продолжают отсасывать почти до прекращения кипения. Охлаждают до комнатной температуры и, если остаток имеет красную окраску, фильтруют. Вводят в фильтрат 4—5 капель фенолфталеина и медленно прибавляют 0,1 н. раствор едкого натра до появления розового окрашивания. Затем вводят 1 г маннита, взбалтывают и продолжают титровать до появления розовой окраски. Прибавляют еще 1 г маннита и, если требуется, еще щелочи до появления устойчивой розовой окраски.
Борную кислоту можно так же быстро и точно определять потенциометрическим титрованием, предварительно отделив вещества, мешающие титрованию щелочью 4. Описаны также интересные методы, в которых подкисленные, свободные от двуокиси углерода растворы бората титруют до определенного рН, а затем, обработав маннитом, титруют до того же значения рН. Титрование можно осуществлять потенциометрически 5
1 Точность, на которую можно рассчитывать при применении этого метода, иллюстрируется результатами, полученными Gooch и Adams:
Взято B2O3, г..... 0,2065 0,2067 0,2077 0,1791
Получено B2O3, г. . . 0,2062 0,2070 0,2075 0,1795
1 Е. С. S и 11 i v a n, W. С. T а у 1 о г, J. Ind. Eng. Chem., 6, 897 (1914).
3 Е. Т. Wherry, W. Н. С h а р i n, J. Am. Chem. Soc, 30, 1687 (1908),
4 J. H. Hildebrand, J. Am. Chem. Soc, 35, 861 (1913).
6 L. V. W i 1 с о х, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 4, 38 (1932); 12, 341 (1940).
