Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0831
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 824 825 826 827 828 829 830 831 832 833 834 835 836 837 838 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

зультате перегонки, как описано в разделе «Методы определения» (стр. 834). Барий мешает непосредственному испытанию со спиртом и кислотой х.

Проба с куркумовой бумагой дает возможность 2 открыть бор в минералах, содержащих 0,08% B2O3. Метод заключается в следующем 3. Раствор солей бора, находящийся в плоской чашке (не из борсодержащего стекла), подкисляют соляной кислотой, вводят в него кусок куркумовой бумаги и испаряют досуха в эксикаторе. В отсутствие мешающих элементов, как, например, титана, и при не слишком высоком содержании соляной кислоты в растворе, бор окрашивает куркумовую бумагу в розовато-красный цвет.

Непосредственно к раствору минерала метод неприменим. Для испытания пользуются дистиллятом, полученным, как описано в разделе «Методы определения» (стр. 834).

Метод испытания с куркумовой бумагой является наиболее чувствительным, если соблюдать необходимые меры предосторожности, которые изложены в оригинальных статьях 3. Авторы применяли этот метод для открытия борного ангидрида в количестве от 0,1 до 0,0005 мг. Для испытания должны применяться специально приготовленные реактивы. Чувст-Ёительность метода подтверждена также данными, полученными другими авторами 4.

Метод заключается в сравнении длин окрашенной части полосок куркумовой бумаги, погруженных в испытуемый и стандартный растворы, которые имеют одинаковый объем и находятся в градуированных цилиндрах. Раствор поднимается по бумажным полоскам капиллярными силами и испаряется на обнаженных концах этих полосок. По истечении нескольких часов эти полоски оказываются окрашенными, причем длина окрашенной поверхности зависит от концентрации бора в растворе. Когда имеется достаточное число стандартных растворов, испытание дает весьма точные количественные результаты. При обработке аммиаком окраска синеет.

Имеется указание б, что: 1) реакция с куркумином (окрашивание в красный цвет) более чувствительна, чем с куркумовой бумагой; 2) окраска эта устойчива в течение не менее 10 ч; 3) окрашенное соединение растворяется без разложения в спирте и эфире и 4) при обработке щелочью получайся интенсивно синяя окраска.

Молоко и другие пищевые продукты обычно сначала озоляют, а затем испытывают следующим образом. Золу обрабатывают несколькими каплями: 1) разбавленной соляной кислоты; 2) насыщенного раствора щавелевой кислоты и 3) спиртового раствора куркумина. Затем выпаривают досуха на водяной бане и растворяют остаток в небольшом количестве спирта. Если содержание борной кислоты очень незначительно, анализируемую пробу перед выпариванием и озолением надо подщелочить раствором гидроокиси бария. Каустическая сода или поташ, а также большие количества натриевых или калиевых солей в данном случае неприемлемы.

1 F. К г a u s s, Chem. Ztg., 51, 38 (1927).

2 W. Н. Low, Chem. Ztg., 28, 807 (1906).

3 G. В е г t г a n d, Н. A g u 1 h о n, Cr., 157, 1433 (1913); Bull. soc. chim. [4], 7, 90, 125 (1910); 13, 396 (1913).

* Е. Т. А 11 е n, Е. G. Z i е s, J. Am. Ceram. Soc, 1, 739 (1918).

* С. Е. С a s s а 1, Н. G е г г a n s, Chem. News, 87, 27 (1903).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 125 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: