Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0820
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 813 814 815 816 817 818 819 820 821 822 823 824 825 826 827 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

например методом Берцелиуса (стр. 1011). На практике, однако, не часто приходится прибегать к этому продолжительному методу, так как содержание фтора обычно невелико, и если при выпаривании раствора, полученного после обработки карбонатного плава соляной кислотой, фтор даже полностью улетучится в виде тетрафторида кремния, то потеря кремния составляет лишь три четверти от массы фтора. Обычно, однако, потеря кремния меньше этой величины, потому что тетрафторид кремния неустойчив в присутствии влаги. Некоторая часть фтора поэтому отгоняется в виде фтористоводородной кислоты, а большая его часть связывается, образуя фторосиликаты. Эти соли при прокаливании с кремнекислотой частично разлагаются, а после обработки, прокаленного остатка фтористоводородной и серной кислотами металл, входивший в состав фторосиликата (обычно — натрий), взвешивается в виде сульфата, если он не улетучивается в процессе прокаливания.

Фтор, остающийся в фильтрате отделения после кремнекислоты, препятствует количественному осаждению алюминия 1. После разложения породы фтористоводородной и серной кислотами и выпаривания до появления паров серной кислоты иногда наблюдается неполнота осаждения алюминия аммиаком из сернокислых растворов. Это явление объясняется, несомненно, недостаточно полным удалением фтористоводородной кислоты 2. При выпаривании фторида алюминия с фтористоводородной кислотой и последующем осторожном прокаливании потери алюминия не происходит.

Помимо затруднений, которые связаны с определением алюминия, при осаждении аммиаком в присутствии фтора в большей или меньшей степени выделяется кальций в виде CaF2. Это несколько возмещает потерю алюминия, но результат определения кальция будет ошибочным и не только потому, что кальций частично попадает в осадок от аммиака, но также и потому, что при последующем осаждении кальция щавелевой кислотой, если в растворе остался фтор, часть кальция может выделиться в виде фторида.

В таких минералах, как апатит или флюорит, содержащих значительные количества фтора, открыть его нетрудно. Это вполне может быть сделано методом травления стекла, методом висячей капли или пробой на пламя.

Однако все эти методы недостаточно надежны в применении к материалам, содержащим лишь небольшие количества фтора, как, например, к горным пдродам. И хотя в некоторых породах фтор можно легко открыть при содержании его порядка 0,1%, в породах другого типа даже значительно большие количества фтора можно не обнаружить 3.

Проба травлением общеизвестна. Она основана на разъедании стекла фтористоводородной кислотой, выделяющейся при нагревании нспытуе-

1 F. P. V е i t с h, J. Am. Chem. Soc, 22, 246 (1900); F. W. H i п г i с h s е п, Вег., 40, 1497 (1907); Z. anorg. Chem., 58, 83 (1908); Н. С a v a i g п а с, С. г., 158, 948 (1914).

2 Е. S е 1 с h, Z. anal. Chem., 54, 395 (1915).

8 A. G a u t i е г и Р. С 1 a u s m a n [Cr., 154, 1670 (1912); 158, 1389, 1631 (1914); 162, 105 (1916)] опубликовали ряд работ об определении фтора в природных водах, минералах и других материалах. Авторы приводят разработанный ими, по-видимому, исключительно чувствительный метод определения очень малых количеств фтора. Выводы авторов метода приводятся в последней ссылке. Ограниченность места не позволяет нам дать описание этого метода и требуемой аппаратуры.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 109 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: