Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0814
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 807 808 809 810 811 812 813 814 815 816 817 818 819 820 821 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Ход определения. Относительно применяемых растворов см. гл. «Серебро» (стр. 238).

Титр раствора нитрата серебра лучше (хотя при выполнении рядовых анализов это не обязательно) устанавливать по навескам чистого сухого хлорида натрия.

К 100—200 мл анализируемого раствора, содержащего разбавленную (1 : 99) азотную кислоту и приблизительно0,1 г хлора (лучше в виде соляной кислоты или хлорида щелочного металла) и свободного от перечисленных выше мешающих определению веществ, прибавляют титрованный 0,1 н. раствор нитрата серебра в таком количестве, чтобы осталось 1—3 мл избытка. Коагулируют осадок хлорида серебра, сильно взбалтывая в закрытой колбе, защищенной от света. Фильтруют через бумажный фильтр или слой асбеста или тонко измельченной платины. Промывают колбу, осадок и фильтр разбавленной (1 : 99) азотной кислотой, не содержащей азотистой кислоты. Титруют, как описано в гл. «Серебро» (стр. 239). Из прибавленного объема раствора нитрата серебра вычитают количество, эквивалентное израсходованному на титрование объему раствора роданида, разность и умножают на титр нитрата серебра, пересчитанный на хлор г.

Метод Мора

Метод Мора 2 основан на значительно большей растворимости хромата серебра по сравнению с хлоридом серебра в нейтральных или слабокислых растворах, вследствие чего при прибавлении нитрата серебра к раствору, содержащему хромат - и хлорид-ионы, неисчезающий красный осадок хромата серебра появляется только после полного осаждения хлорида.

Минеральные кислоты, растворяющие хромат серебра, должны отсутствовать, в противном случае их следует нейтрализовать карбонатом кальция или же, нейтрализовав большую часть кислоты аммиаком, прибавить в избытке ацетат аммония 3.

Из веществ, мешающих определению, следует отметить: 1) иодиды, бромиды, роданиды, фосфаты, карбонаты и сульфиды, также образующие осадки с нитратом серебра; 2) цианиды и тиосульфаты, растворяющие осадок хлорида серебра; 3) органические или другие соединения, восстанавливающие нитрат серебра в нейтральном растворе. Желательно, чтобы

1L. A. Reber и W. М. M с N а Ь Ь [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 9, 529 (1937)] указывают, что избыток нитрата серебра можно определить также титрованием титрованным раствором иодида калия в присутствии сульфата церия (IV) и аммония и крахмала после удаления осадка хлорида или бромида серебра фильтрованием. J. F. M а-t е j с z у k [Chemist Analyst, 28, 54 (1939)] утверждает, что иодид серебра также должен быть отделен перед титрованием избытка нитрата серебра.

2 С. F. M о h г, Ann. 97, 335 (1856). Метод изучался A. J. В е г г у и J. Е. D г i-V е г [Analyst, 64, 730 (1939)].

3 О применении флуоресцеина в качестве адсорбционного индикатора (розовая окраска на осадке галогенида серебра) вместо хромата при титровании галогенидов в нейтральных или слабокислых растворах см. I. М. Kolthoff, W. М. L а и е г, С. J. S и n d е, J. Am. Chem. Soc, 51, 3273 (1929). Титрование солянокислых органических оснований в спиртовых растворах описано в статье К. В a m b а с h, Т. Н. R i-der, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 7, 165 (1935).

W. Т. Burg [Chemist Analyst, 28, 52 (1939)] рекомендует титровать 75 мл анализируемого раствора, содержащего 50 мл метилового спирта, 1 мл 0,5 н. раствора азотной кислоты и 1 каплю 1 %-ного эозина, до окрашивания осадка в фиолетово-красный цвет.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 55 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: