Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0809
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 802 803 804 805 806 807 808 809 810 811 812 813 814 815 816 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Бром и (хлор) обычно отделяют от иода методом Гуча 1 следующим образом. Нейтральный раствор, содержащий не более 0,25 г каждого галоида в виде нелетучей соли и предпочтительно свободный от посторонних солей, разбавляют до 700 мл в конической колбе емкостью 1000 мл, прибавляют 2—3 мл разбавленной (1 : 1) серной кислоты и затем 2—3 г нитрита натрия, свободного от галогенов. Вставляют в колбу воронку с короткой трубкой и кипятят раствор до удаления иода. Это продолжается не долее 45 мин. Объем раствора при этом не должен уменьшиться более чем до 500 мл. В случае надобности выделяющийся иод можно количественно улавливать 2, для чего операцию проводят в закрытой колбе, снабженной стеклянной пробкой с вводной трубкой, доходящей до дна колбы, и с отводной трубкой, которую соединяют с охлаждаемыми колбами или пробирками содержащими равные объемы 5%-ного раствора едкого натра и 3%-ной перекиси водорода (оба раствора должны быть свободны от галогенов). Во время кипячения раствора пропускают через реакционную колбу слабую струю пара. По окончании отгонки иода объединяют щелочные растворы, прибавляют еще 50 мл раствора перекиси водорода для окисления нитрита и затем кипячением разрушают избыток перекиси. Раствор охлаждают, подкисляют разбавленной серной кислотой и обрабатывают сернистой кислотой для превращения свободного иода в иодид.

Осаждение хлоридом палладия (II) в слабо подкисленном растворе смеси галогенидов щелочных металлов, как описано на стр. 816, с успехом служит для отделения иода от хлора и брома. Другой приемлемый метод отделения иода от двух других галогенидов основан на осаждении нитратом серебра и окислении смеси галогенидов серебра серной и хромовой кислотами 3, как описано на стр. 817.

Было показано 4, что бром, но не иод, реагирует с муравьиной кислотой или ее солями согласно уравнениям:

HCOOH+ Br2 = CO2+ 2HBr

HCOONa +Br2 = C02+HBr+ NaBr

Эта реакция может служить для определения брома и иода при их совместном присутствии и иодида в присутствии бромида. В первом случае две аликвотные части раствора титруют тиосульфатом — одну после обработки иодидом калия (Br2 + I2), а вторую после обработки формиатом натрия (только I2). Во втором случае прибавляют раствор брома в бромиде калия для выделения свободного иода, который титруют тиосульфатом после разрушения брома формиатом натрия.

Более сложной задачей является количественное отделение бромидов от хлоридов. Для этой цели рекомендуется 5 окисление бромистоводородной кислоты теллуровой кислотой, выполняемое следующим образом.

1F. A. G о och, J. R. Ensign, Am. J. Sci., [3], 40, 145 (1890). 2P. J a n n a s с h, К. A s с h о f f, Z. anorg. Chem., 1, 144, 245 (1892),

3 Метод отделения и определения иода в природных водах см. Н. W. В г и Ь а-k е г, Н. S. V a n В 1 а г с о т, N. Н. W а 1 k е г, J. Am. Chem. Soc, 48, 1502 (1926); P. A. M е е г Ь и г g, Z. phys. Chem., 130, 105 (1927). Определение следов иода в органических веществах см. J. F. McClendon, J. Am. Chem. Soc, 50, 1093 (1928).

4 L. S р i t z е г, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 8, 465 (1936).

•ч F. A. G о о с h, Н. I. С о 1 е, Am. J. Sci., [4], 37, 257 (1914).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 93 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: