Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0787
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 780 781 782 783 784 785 786 787 788 789 790 791 792 793 794 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

дет описано ниже. Если же требуется переосаждение осадка, фильтруют, не перенося осадок на фильтр, и несколько раз промывают сосуд, осадок и фильтр разбавленным раствором аммиака. Попавший на фильтр осадок растворяют в 25 мл разбавленной (1 : 1) соляной кислоты, собирая раствор в стакан, в котором находится основная масса осадка. Фильтр тщательно промывают разбавленной (1 : 20) соляной кислотой х. Раствор разбавляют до 50—100 мл, вводят 1—2 мл магнезиальной смеси и медленно, при перемешивании, как ранее, прибавляют раствор аммиака, вводя под конец 10 мл его избытка. Раствор оставляют стоять не менее 2 ч, лучше на ночь.

Фильтруют, переносят осадок на фильтр и промывают разбавленным раствором аммиака до удаления хлоридов. Помещают фильтр с осадком во взвешенный платиновый тигель, сушат и затем осторожно, лучше в муфеле, обугливают бумагу, не допуская ее воспламенения. Сжигают уголь при возможно более низкой температуре, причем полностью, в противном случае, при последующем повышении температуры до 900° С, фосфат медленно восстанавливается и фосфор улетучивается 2. Затем прокаливают при 1050—1100° С до постоянной массы. Взвешивают в виде Mg2P2O7.

Осадки, имеющие надлежащий состав, достаточно прокаливать при 1000° С до постоянной массы. Если прокаливание проводить при температуре, превышающей 1100° С, осадок постепенно теряет в массе, вероятно, вследствие медленного разложения Mg2P2O на Mg3(P04)2 и P2O5.

Это иллюстрируется следующими данными, полученными при прокаливании приблизительно 0,25 г Mg2P207 [приготовленного двукратным осаждением чистого (NH4)2НРО4, как описано выше] в платиновом тигле. При прокаливании в течение 1 ч на паяльной горелке потери в массе не наблюдалось. После обычного прокаливания при 1000° С масса тигля оказалась равной 27,3394 г. В результате дальнейшего прокаливания масса изменялась следующим образом; при 1000° С в течение получаса масса стала равной 27,3392 г, спустя еще полчаса — 27,3391 г, еще спустя полчаса — 27,3392 г, в течение одного часа при 1100° С — 27,3392 г, полчаса при сильном дутье — 27,3386 г, еще один час в тех же условиях — 27,3382 г и еще спустя полчаса— 27,3380 г.

В другой серии опытов такой же осадок под "конец прокаливался на паяльной горелке 4 раза по полчаса и 3 раза по одному часу, что дало среднюю потерю в массе 0,4 мг в час. При этом потери в массе после четвертого и пятого часа прокаливания оказались одинаковыми. Скорость улетучивания была несколько выше при прокаливании осадка сразу на паяльной горелке, что можно объяснить наличием небольшого количества Mg(PO3) 2, образовавшегося из соответствующего количества Mg(NH4)4(P04)2, который присутствовал в исходном осадке.

Превращение метафосфата в пирофосфат, желательное при определении магния (стр. 721), несомненно, увеличивает ошибку, если определяют фосфор. В опытах, в которых Mg2P2O7 был получен предварительным осаждением фосфора в виде фосфоромолибдата и двукратным осаждением в виде MgNH4PO4, бсадки, весившие после прокаливания при 1000° С до постоянной массы 0,2835 г, 0,2824 г и 0,2826 г, в результате прокаливания в течение 1 часа при 1100 °С потеряли в массе соответственно 0,4 мг, 0,3 мг и 0,1 мг. Вполне возможно, что эти потери происходили за счет улетучивания молибдена, который удерживался осадком, несмотря на двукратное осаждение магнезиальной

1 Обычно нет необходимости сохранять этот фильтр. Из предосторожности при выполнении особо ответственных анализов (и всегда, когда анализируемый материал содержит значительные количества циркония или титана) фильтр сжигают в платиновом тигле, сплавляют золу с 0,2 г или менее карбоната натрия, плав выщелачивают водой, фильтруют и присоединяют подкисленный фильтрат к основному раствору.

2K. D. Jacob, D. S. Reynolds J. Assoc. Offic. Agr. Chemists, 1), 128 (1928).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 79 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: