Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0756
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 749 750 751 752 753 754 755 756 757 758 759 760 761 762 763 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Ниобий и тантал всегда сопровождают кремнекислоту и иногда они переходят в осадок почти количественно *. Оба эти элемента остаются в виде пятиокисей в остатке после обработки фтористоводородной и серной кислотами. Если эти элементы первоначально присутствовали в значительных количествах, остается большой нелетучий остаток, что является некоторым указанием на возможное присутствие в анализируемом материале тантала и ниобия. Определение кремния в присутствии ниобия и тантала см. гл. «Ниобий и тантал» (стр. 679). Титан и цирконий не сопровождают кремнекислоту в заметной степени, если при обработке раствора не создаются условия, благоприятные для гидролиза их солей, и в растворе не содержатся значительные количества фосфатов. При выпаривании со смесью фтористоводородной и серной кислот потерь титана и циркония не наблюдается 2.

В присутствии фосфатов удаление серной кислоты должно проводиться при возможно более низкой температуре во избежание потерь фосфорной кислоты 3.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

Кремний обычно взвешивают в виде окиси SЮг после выделения ее обезвоживанием в кислом растворе (см. часть III, стр. 940 сл.). Полученная таким образом окись кремния загрязнена примесями, и истинное ее содержание определяется по потере в массе после обработки взвешенного остатка серной и фтористоводородной кислотами, прокаливания и взвешивания нелетучего остатка 4.

Однократным выпариванием с какой бы то ни было кислотой редко удается полностью выделить кремнекислоту из раствора 5.

Например, в 1-граммовых навесках извеетково-натриевого стекла, содержавшего 74,1% SiOa, однократным выпариванием с соляной кислотой на паровой бане и последующим высушиванием остатка при 110° С в течение 1 ч было определено 73,4% SiOi. После однократного выпаривания с серной кислотой и с хлорной кислотой было обнаружено соответственно 72,4% и 73,3% SiO2.

Обычно некоторые количества кремния остаются в растворе даже после двукратного выпаривания с промежуточным фильтрованием.

1 Так, например, после сплавления окисей этих металлов с Na2CO3, обезвоживания кремнекислоты однократным выпариванием с соляной кислотой, нагревания остатка при 110° С, обработки его HCl и горячей водой, фильтрования и промывания разбавленной (1 : 99) HCl Н. В. Knowles обнаружил в остатке кремнекислоты 3,6 мг Ta2O5 и 3,1 мг Nb2O5 при содержании в исходной окиси 3,9 мг Ta2O5 и 4,3 мг Nb2O5.

а Лишь незначительные количества циркония теряются, если окись циркония обрабатывается одной фтористоводородной кислотой при осторожном прокаливании в хорошо закрытом тигле.

3W. F. Hillebrand, G. Е. F. L u n d е 11, J. Am. Chem. Soc, 42, 2608 (1920).

4 При тщательном изучении нелетучих остатков, оставшихся после определения кремния в 16 финских горных породах, К. R a n k a m а [Cr. soc geol. Finlande, 14, 1 (1939)] спектрографически обнаружил Al, Ba, Be, Ca, Ce, Со, Cr, Fe, Ga, Ge, К, La, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, Pb(Pt), Sc, Sn, Sr, Ti, W, V, Y, Zn и Zr, всего 28 элементов.

6 R. W. Buns en, Ann., 61, 265 (1847); E. L u d w i g, Z. anal. Chem., 9, 321 (1870); C. M e i n e k e, Repert. Anal. Chem., 7, 215, 757 (1887); J. P. Gilbert, Technol. Quart., 3, 61 (1890); W. F. Hillebrand, J. Am. Chem. Soc, * , 24, 362 (1902); A. Cameron. Chem. News, 69, 171 (1894); M. W u n d e r, A. Suleiman n, Ann. chim. anal, appl., 19, 45 (1914); V. Lenher, and E. T r u о g, J. Am. Chem. Soc, 38, 1050 (1916); R. M. Fowler, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 4, 382 (1932). t

 

Сейчас на сайте

Сейчас 103 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: