Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0740
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 733 734 735 736 737 738 739 740 741 742 743 744 745 746 747 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

4) обработку оксалатом аммония, а затем оксихинолином для отделения кальция и магния (стр. 725);

5) выпаривание, прокаливание до хлорида и двукратное экстрагирование ацетоном для отделения лития;

6) обработку серной кислотой и прокаливание до Li2SO4.

Необходимо упомянуть также следующие методы экстракции: 1) хлорид лития экстрагируют чистым безводным диоксаном 0 = (СН2)4=0 из прокаленной смеси хлоридов щелочных металлов. Экстрагирование ведут в аппарате, в котором соприкосновение осадка с влагой исключается, так как конденсирующийся диоксан непрерывно падает в подвешенный фильтрующий тигель, содержащий смесь хлоридов1; 2) хлорид лития экстрагируют из смеси хлоридов 2-этилгексанолом. Авторы утверждают, что никакой поправки на растворимость не требуется и что пары горячего раствора менее неприятны, чем пары изоамилового спирта2.

Определение рубидия и цезия

Минералы, содержащие одновременно определимые количества рубидия и цезия, почти неизвестны, что является весьма благоприятным фактом, так как неизвестны специфические реагенты, посредством которых можно было бы осуществить разделение этих металлов или отделение их от калия. Различная растворимость некоторых солей рубидия и цезия используется для их очистки, но основанные на этом аналитические методы ни в коей мере нельзя считать количественными. Рубидий и цезий образуют нерастворимые хлороплатинаты и перхлораты; каждый из этих элементов, когда он присутствует один или совместно с литием или натрием, можно определять методами, описанными для калия. Когда же они встречаются совместна или в сочетании с калием, необходимы дальнейшие отделения.

Первый метод. Следующий метод количественного разделения и определения калия, рубидия и цезия основан на последовательном применении 9-фосфорномолибденовой, кремневольфрамовой и платинохлористоводородной кислот. Осаждение 9-фосфорномолибденовой кислотой используется для отделения рубидия и цезия от калия, а кремневольфрамовой кислотой — для отделения цезия от рубидия, тогда как платинохлори-стоводородная кислота служит для конечного осаждения всех трех элементов 3. Этот метод не дает такого четкого разделения, как может быть желательно, но, как указывается, он более надежен, чем предложенные ранее.

Ход определения. Навеску анализируемого материала, содержащую не более 0,08 г RbCl и 1,0 г KCl, растворяют в 100 мл разбавленной (1 : 3) азотной кислоты, раствор нагревают почти до кипения и обрабатывают 9-фосфорномолибденовой кислотой 4 до полного осаждения. Дают от-

3W. J. O'L ear у, J. P а р i s h, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 107 (1934). 4 Приготовляют следующим образом. Осторожно нагревают продажную, содержащую 12 MoO3 кислоту при непрерывном перемешивании, пока температура не достигнет 300—350° С и оранжевая окраска сухой кислоты не перейдет в зеленую. Продолжают нагревание, чтобы не осталось оранжевых частичек, затем охлаждают и выщелачивают водой. Фильтруют, если имеется муть, и к полученному зеленому раствору прибавляют небольшое количество бромной воды. Медленно выпаривают для получения коротких, толстых желтых призм лютеокислоты.

1A. S i n k a, Z. anal. Chem., 80, 430 2E. R. С а 1 е у, Н. D. А х i 1 г о

Chem., Anal. Ed., 14, 243

(1942).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 111 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: