Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0735
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 728 729 730 731 732 733 734 735 736 737 738 739 740 741 742 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

ривают с серной кислотой и определяют литий взвешиванием в виде сульфата. Растворимость перхлоратов щелочных, щелочноземельных металлов, магния и аммония приведена в табл. 22.

ТАБЛИЦА 22

Растворимость перхлоратов щелочных, щелочноземельных металлов, магния и аммония 1 (г/100 мл раствора при 250 C)

Растворитель

Соль

метиловый

этиловый

н-бутиловый

этилацетат

вода

спирт

спирт

спирт

NaClO4.....

113,88

35,833

11,134

1,495

8,425

LiClO4 .....

47,42

89,44

79,41

49,25

63,40

NH4ClO4 ....

21,91

5,268

1,488

0,0137

0,0286

KClO4 .....

2,0394

0,0830

0,0094

0,0036

0,0013

RbClO4.....

1,328

0,0472

0,0071

0,0016

0,0014

CsClO4 .....

1,961

0,0734

0,0086

0,0048

Нерастворим

Ba(ClO4), ....

128,99

119,85

78,543

41,716

80,812

Са(С104)2 ....

112,34

113,68

89,551

68,419

57,377

Sr(C104)2 .... Mg(ClO4), ....

157,51

113,95

100,01

71,205

76,67

73,453

37,749

18,398

44,638

54,173

1 Н. Н. Willard, G. F. Smith, J. Am. Chem. Soc, 45, 293 (1923).

Ход определения. Смесь хлоридов растворяют в воде и переносят в стакан из стекла пайрекс 1 емкостью 150 мл. Раствор обрабатывают хлорной кислотой, взятой в двух-трехкратном количестве по отношению к эквивалентному (в любом случав не менее 1 мл 60—70%-ной кислоты). Выпаривают досуха на горячей плитке (не выше 350° С) и удаляют кислоту, сконденсировавшуюся на стенках стакана, нагреванием голым пламенем. По охлаждении растворяют соли в 3—5 мл воды и снова выпаривают на плитке досуха 2. Охладив, прибавляют 10—20 мл смеси равных объемов w-бутилового спирта и этилацетата (оба безводные)3, нагревают при температуре, близкой к кипению, 2—3 мин и затем охлаждают до комнатной температуры.

Отстоявшуюся жидкость сливают декантацией в предварительно прокаленный и взвешенный тигель Гуча или, лучше, в тигель Мунро 4 и трижды промывают осадок декантацией спирто-ацетатной смесью, порциями по 5 мл. Фильтрат и промывные воды сохраняют 5. Остаток в тигле

1 Имеются указания на то, что горячая хлорная кислота растворяюще действует на некоторые сорта лабораторного стекла и фарфор. Стекло пайрекс ею не разъедается (G. F. Smith, J. F. R о s s, цит. выше).

2 Согласно G. F. Smith и J. F. Ross (цит. выше), перхлораты, образующиеся в растворе хлорной кислоты, после выпаривания при 350° С удерживают еще эту кислоту. Их следует растворить в воде и раствор снова выпарить.

3 и-Бутиловый спирт с температурой кипения в пределах от 116,0° С до 117,7° С при 760 мм рт. ст. должен быть приготовлен фракционированной дистилляцией химически чистого реактива [плотность d" равна 0,8065] и высушен, лучше всего над металлическим кальцием в колбе с обратным холодильником. Безводный этилацетат должен быть свободен от этилового спирта и иметь концентрацию от 99,7 до 100%.

4 Фильтрующий прибор желательно приспособить так, чтобы фильтрат собирался непосредственно в маленький стакан.

5 В отсутствие натрия литий полностью отделяется от калия однократной экстракцией.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 99 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: