Макет страницы
(1:4) соляной кислоты, прибавляют несколько капель метилового красного, нагревают до кипения и приливают разбавленный раствор аммиака, пока раствор не окрасится в желтый цвет (стр. 567). Кипятят 1—2 мин и немедленно фильтруют. Фильтр с осадком промывают горячим 2 % - ным раствором хлорида аммония и сохраняют фильтрат и промывные воды для второго осаждения кальция. Если определение кальция является частью полного анализа, сжигают фильтр с осадком от аммиака, прокаливают, взвешивают и вводят соответствующие поправки в полученные раньше результаты определения Fe2O81 Al2O8 и т. п.
Второе осаждение. Промытый осадок оксалата кальция растворяют в'50 мл разбавленной (1 : 4) соляной кислоты, разбавляют раствор, прибавляют в избытке щавелевую кислоту, как указано выше (см. «Первое осаждение»), затем нагревают до кипения, непрерывно перемешивают и медленно прибавляют разбавленный раствор аммиака до щелочной реакции. Дают постоять, фильтруют и промывают осадок, как при первом осаждении х. Фильтрат и промывные воды соединяют с фильтратом и промывными водами, полученными после первого осаждения.
Прокаливание осадка. Завертывают влажный осадок в бумагу фильтра, помещают его в платиновый тигель, взвешенный вместе с плотно прилегающей крышкой, и нагревают так, чтобы бумага обуглилась без воспламенения. По окончании обугливания усиливают пламя и, когда уголь в^сь выгорит, ставят тигель на треугольник, покрывают крышкой и прокаливают его 5 мин при 1200° С. Во время прокаливания рекомендуется защищать осадок от загрязнения его окислами серы из пламени горелки или от летучих веществ, выделяемых, муфелями, находящимися в общем употреблении. Снимают на момент крышку, чтобы дать выход оставшейся в тигле двуокиси углерода, помещают закрытый тигель в эксикатор, содержащий серную кислоту или пятиокись фосфора (но не хлорид кальция), и взвешивают, как только тигель охладится. Масса окиси кальция может заметно возрасти, если тигель долго будет в эксикаторе. Первое взвешивание является только предварительным. За ним следует короткое прокаливание и второе взвешивание, при котором заранее кладут разновески на чашку весов и быстро устанавливают рейтер. Если прокаленная окись кальция находится в тигле, хорошо закрытом крышкой, то масса ее не возрастает в течение 1 мин при обычных атмосферных условиях 2.
Присутствие марганца в прокаленной окиси кальция обычно узнается по окраске — от желтоватой до коричневой. Изредка окраска бывает зеленой от присутствия манганата кальция. Взвешенную окись кальция сохраняют для определения в ней стронция или бария, как описано на стр. 696. Об извлечении кальция, оставшегося в фильтрате после осаждения его оксалата, см. «Отделение кальция от магния» (стр. 694).
Некоторые замечания о прокаливании осадка. Часто,, высказываемое утверждение, что необходимо продолжительное прокаливание при 1200° С для получения постоянной массы, неверно. Если пламя паяльной горелки
1 При выполнении точных анализов веществ, содержащих значительные количества магния, всю операцию надо повторить до получения постоянной массы окиси кальция. См. «Отделение кальция от магния» (стр. £94).
2 Можно также перенести осадок во взвешенный тигель Гуча или любой другой фильтрующий тигель, прокалить при 475—525° С и взвесить в виде карбоната кальция CaCO8 [Н. Н. Willard, A. W. В о 1 d у г е f f, J. Am. Chem. Soc., 52« 1888 (1930)].
