Макет страницы
хлориды и соляную кислоту. Другие кислоты или их соли могут создать осложнения при определении. Например, в присутствии серной кислоты и сульфатов барий (а иногда также стронций и кальций) будет в осадке вместе с кремнекислотой; если раствор содержит фториды, то кальций перейдет в осадок от аммиака вместе с железом и алюминием; если присутствуют карбонаты или фосфорная кислота в количестве, превышающем то, какое может быть связано железом и алюминием, тогда в осадке от аммиака будут все три металла — кальций, стронций и барий.
РАЗЛОЖЕНИЕ МИНЕРАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ ЩЕЛОЧНОЗЕМЕЛЬНЫЕ МЕТАЛЛЫ
Разложение минералов, содержащих щелочноземельные металлы, не представляет затруднений и проводится либо непосредственно кислотами, обычно соляной кислотой, либо сплавлением с карбонатом натрия с последующим растворением плава в кислоте, либо, наконец, предварительным растворением в кислоте, например, известняка с, последующим сплавлением нерастворимого остатка.
МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ
Щелочноземельные металлы легко отделяются от мешающих их определению элементов обычными методами: осаждением сероводородом, аммиаком (не следует допускать большого его избытка) и сульфидом аммония. Следует, конечно, избегать введения сульфат-ионов, если присутствует барий или значительные количества стронция. Надо также остерегаться фосфат - и арсенаттионов, выделяющих щелочноземельные металлы из аммиачных растворов в том случае, если железо, алюминий и т. п. присутствуют в недостаточном количестве.
Отделение кальция от магния
Если из этих двух элементов преобладает кальций, то он обычно отделяется от магния двукратным осаждением оксалатом аммония, как описано на стр. 705. Можно провести удовлетворительное разделение этим методом и тогда, когда содержание магния в анализируемом растворе равно или не намного превышает содержание кальция, но тогда может потребоваться трехкратное осаждение кальция г. В таких случаях тот же результат может быть получен при меньшем числе осаждений, но с большим трудом, если, например, применять метод Ричардса 2, описанный на стр. 707.
Кальций можно количественно отделить от магния. осаждением молибдатом аммония из кипящего слабокислого или слабощелочного раствора 3.
1 Например, в результате трех анализов доломита, содержавшего 21,54% MgO, было получено окиси кальция после двукратного осаждения 30,63; 30,62 и 30,68%. После растворения осадков и третьего осаждения содержание окиси кальция понизилось до 30,48; 30,45 и 30,49%. После растворения этих осадков и осаждения в четвертый раз содержание кальция осталось тем же.
2 Например, при анализе доломита, о котором было сказано в предыдущей сноске, однократные осаждения этим методом дали 30,84; 30,79 и 30,78% окиси кальция; двукратные осаждения — 30,42 и 30,40%, а трехкратное осаждение — 30,44%.
3R. С. Wiley, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 3, 127 (1931).