Макет страницы
Отделенне тантала от ниобия осаждением таннином в щавелевокислом растворе
Наилучшим способом разделения тантала и ниобия является, по-всей вероятности, метод, основанный на различном поведении оксалато-танталовой и оксалатониобиевой кислот в разбавленных кислых растворах таннина х. Оксалатотанталовая кислота не разлагается только в присутствии определенного количества свободной щавелевой кислоты. Нио-биевое комплексное соединение значительно более устойчиво. Таннино-вый осадок тантала окрашен в серно-желтый цвет. Ниобиевый осадок имеет яркую киноварно-красную окраску, которая достаточно интенсивна, чтобы обнаружить присутствие ниобия в осадке тантала. Титан 3,. вольфрам 3 и сурьма *, но не цирконий *, частично осаждаются и препятствуют разделению тантала и ниобия. Титан в количествах, не превышающих 2% по отношению к содержанию окиси тантала, не вызывает затруднений при проведении этой операции 5.
Несомненно и другие элементы также препятствуют применению таннинового метода для разделения тантала и ниобия. Поэтому, прежде чем приступить к этой операции, целесообразно отделить ниобий и тантал от всех сопутствующих элементов.
В общих чертах метод сводится к следующему 6. Смесь окислов сплавляют с кислым сульфатом калия в кварцевом тигле. Плав растворяют в горячем насыщенном растворе оксалата аммония, фильтруют и, если нужно, повторяют обработку нерастворимого остатка. К кипящему раствору прибавляют определенное количество свежеприготовленного 2%-ного водного раствора таннина, лучше из бюретки, а затем — насыщенный раствор хлорида аммония. При этом выделяется желтый осадок (Та) или же окрашенный в оранжевый до красного цвет осадок (Та - f Nb), который отфильтровывают и промывают. Фильтрат обрабатывают разбавленным раствором аммиака и таннином, в результате чего выпадает осадок, окрашенный в более темный оранжевый или красный цвет. Чисто-желтую фракцию прокаливают в фарфоровом тигле и взвешивают как Ta2O5, а оранжевые или красные осадки объединяют, прокаливают и сплавляют с бисульфатом. Плав выщелачивают, как прежде, и затем снова осаждают таннином. В результате многократного повторения этого процесса получается фракция тантала, которая загрязнена адсорбированными солями, кремнекислотой, титаном и незначительными количествами ниобия. Из объединенных фильтратов, после отделения тантала, выделяют ниобиевую фракцию осаждением таннином и раствором аммиака. Обе фракции следует подвергнуть очистке, а затем ввести поправку на содержание в них титана.
*Изучение реакции осаждения ниобия и тантала таннином в щавелевокислой среде 7 показало, что таким способом осуществить количе-
I-W-R. Schoeller, Analyst, 57, 750 (1932).
2W. R. Schoeller, A. R. Powell, Analyst, 53, 265 (1928).
3W. R. Schoeller, С. J a h n, Analyst, 59, 465 (1934).
* A. R. Powell, W. R. Schoeller, Analyst, 50, 494 (1925). 5W. R. Schoeller, Analyst, 57, 755 (1932).
* Подробности этого метода, а также соответствующие примеры можно найти в оригинальной работе или в монографии W. R. Schoeller, The Analytical Chemistrv of Tantalum and Niobium, Chapman and Hall, London, 1937.-
7 H. T. S. Brit ton, P. L. R о binson, Analyst, 58, 368-(1933); J. Chem-. Soc., 419 (1933).
