Макет страницы
выпаривают почти досуха, слабо нагревая и время от времени перемешивая массу. Затем прибавляют свежую порцию фтористоводородной кислоты и снова выпаривают. Эту операцию повторяют до полного разложения минерала, после чего раствор разбавляют с таким расчетом, чтобы в объеме 100~мл содержалось 5—10 мл фтористоводородной кислоты.
Осадок фторидов переносят на бумажный фильтр, помещенный в платиновую, эбонитовую или бакелитовую воронку, и промывают разбавленной (1 : 20) фтористоводородной кислотой. Осадок смывают обратно в чашку, фильтр ■ сжигают и золу присоединяют к основному осадку. В осадке в виде фторидов могут содержаться редкоземельные металлы, уран (IV), частично свинец и цирконий, щелочноземельные металлы и, возможно, небольшие количества железа. Если присутствуют щелочные металлы, что случается очень редко, осадок может содержать также двойные фториды их с другими металлами.
Последующая обработка. Обработка осадка фторидов. Полученный осадок фторидов переводят в сульфаты выпариванием с серной кислотой и нагреванием до полного удаления фтора. В присутствии UF4 для его окисления прибавляют азотную кислоту х. Сульфаты растворяют в холодной воде и затем, если остается остаток, вращают жидкость в чашке таким образом, чтобы он собрался в центре чашки. Остаток, по-видимому, представляет собой сульфат свинца. Менее вероятно наличие в нем сульфата щелочноземельного металла. Он может также полностью или частично состоять из окислов ниобия и тантала, если фториды были недостаточно тщательно промыты. Фильтруют через бумажный фильтр. Фильтрат сохраняют. Остаток обрабатывают горячим раствором ацетата аммония и к полученному раствору прибавляют сульфид аммония. Если при этом появляется осадок сульфида свинца, его отфильтровывают и растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте. Раствор выпаривают с серной кислотой, после чего свинец взвешивают в виде сульфата (стр. 262). Фильтраты после отделения сульфата и сульфида свинца испытывают на содержание щелочноземельных металлов. Если после обработки ацетатом аммония остается нерастворимый остаток, его прокаливают и взвешивают, а затем исследуют на содержание ниобия, тантала и щелочноземельных металлов.
Из сохраненного ранее фильтрата осаждают редкоземельные металлы и уран аммиаком. Осадок отфильтровывают и промывают 2 %-ным раствором хлорида аммония. Фильтрат упаривают и определяют в нем кальций (стр. 706), учитывая при этом возможное загрязнение осадка примесями.
Осадок от аммиака растворяют в небольшом избытке соляной кислоты и осаждают редкоземельные металлы щавелевой кислотой (см. «Редкоземельные металлы», стр. 621), добавив небольшое количество оксалата аммония для понижения кислотности раствора (избытка оксалата аммония не следует вводить, в противном случае могут раствориться оксалаты
1 По нашим данным, промытые фториды полностью свободны от ниобия и тантала. J. L. Smith, анализируя самарскит, после растворения сульфатов в воде обнаружил небольшой белый остаток, который он счел за окислы ниобия и тантала. Один из нас при анализе минерала, подобного самарскиту, также обнаружил белый остаток, но это оказался сульфат свинца без следов ниобия и тантала.,.Это указывает на то, что фторид свинца, несмотря на его достаточную растворимость в фтористоводородной кислоте, может выделяться в осадок совместно с другими фторидами.
