Макет страницы
этих солей и сравнивают окраски растворов, содержащих 10% серной кислоты (по объему). Но, несмотря на это, лучше титан осадить аммиаком, осадок отфильтровать, промыть и после этого растворить в разбавленной серной кислоте.
Для колориметрического определения титана можно использовать растворы, полученные непосредственно после разложения анализируемой пробы или растворения некоторых взвешенных прокаленных остатков, учитывая при этом наличие мешающих элементов, перечисленных выше (стр. 655). Так, например, при использовании раствора после разложения породы фтористоводородной и серной кислотами необходимо обеспечить полное удаление фтора, а применяя раствор-купфератов, следует иметь в виду возможное присутствие ванадия.
Сравнение окрасок. Сернокислый раствор сульфата титана упаривают до объема менее 100 мл и затем полностью окисляют перекисью водорода. Если появляющаяся при этом окраска менее интенсивна, чем это соответствует 0,01 г TiO 2, прибавляют серную кислоту с таким расчетом, чтобы общее содержание ее в растворе было равно 5 мл, и разбавляют раствор в мерной колбе до 100 мл. Если же окраска раствора более интенсивна, разбавляют до большего объема и вводят серную кислоту в таком количестве, чтобы концентрация ее в растворе составляла 5% (по объему). Сравнение интенсивности окрасок затем можно легко выполнить в фотометрах, спектрофотометрах или простых колориметрах 1 (стр. 50). Если предполагают присутствие ванадия, то по окончании колориметрирования вводят в раствор фтористоводородную кислоту.. Окраска титана при этом исчезает, тогтщ как коричневато-красная окраска, обусловленная присутствием ванадия, остается 2,
*Окрашенное соединение титана с перекисью водорода образуется не только в сернокислой среде, но и в растворах, содержащих другие минеральные кислоты, что дает возможность проводить определение титана в присутствии той кислоты, какую наиболее удобно применять для приготовления анализируемого раствора. Так, например, описано качественное открытие титана по реакции с перекисью водорода в азотнокислой среде 3. Э. И. Нагерова и А. Д. Лебедева при анализе цемента колориме-трируют титан в солянокислом растворе 4. Некоторые авторы Б, определяя титан в легированных сталях, проводят колориметрирование в растворах, содержащих хлорную кислоту. Доп. перев.*
Имеются указания 6, что метод определения малых количеств титана (•< 1 мг Ti на 100 мл), основанный на появлении интенсивной красной
1G. Н. AyresnE. М. V i е n n е а u [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 12, 96 (1940)] установили, что желтая окраска, появляющаяся при взаимодействии титана с перекисью водорода, не изменяется в продолжение по меньшей мере 2 лет.
2M. Schenk [Analyst, 61, 872 (1936)] установил, что реакция титана с салициловой кислотой в 86%-ной (по массе) серной кислоте, сопровождающаяся появлением интенсивной красной окраски, в 5 раз чувствительнее реакции титана с перекисью водорода. Азотная, азотистая и марганцевая кислоты мешают этой реакции.
3A. Н. H о й е с, В. Б р э й, Качественный анализ редких элементов, ОНТИ,
1936.
* Э. И. Нагерова, А. Д. Л е б е д е в а, Зав. лаб., 8, 10 (1939).
5C М. Г у т м а н, Э. М. 3 а г о р а ц к а я, 3. А. В ы р о п а е в а, Зав. лаб., 9, 1, 101 (1940); A. W е i s s 1 е г, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 17, 775 (1945).
«Р. К 1 i n g е г, W. Koch, Tech. Mitt. Krupp Forschungsber., 14, 179 (1939); Arch., Eisenhuttenw., 13, 127 (1939).
