Макет страницы
Осаждение фениларсоновой кислотой было использовано 1 для определения циркония в высоколегированных сплавах, содержащих титан, ниобий, бор, ванадий, алюминий, медь и большие количества хрома и вольфрама. Автором разработаны условия определения циркония при одновременном присутствии титана и вольфрама. Доп.
перев.*
Для отделения циркония от титана, алюминия, хрома, кобальта, никеля, меди, урана, ванадия, тория и молибдена, а также от таких малых количеств кремнекислоты и вольфрама, какие могут остаться в растворе после обезвоживания выпариванием с кислотой, применяют осаждение ге-пропиларсоновой кислотой из горячего разбавленного (3 : 100) солянокислого раствора и последующее нагревание раствора в течение 30— 60 мин. Осадок промывают горячей водой 2. Если присутствуют большие количества железа, как в случае анализа стали, осадок и фильтр разлагают осторожным нагреванием с 10 мл соляной кислоты, раствор разбавляют до 100 мл водой и цирконий осаждают'снова. Осадок можно прокалить в фарфоровом тигле до окиси ZrO2. Олово частично осаждается, но его можно отделить обработкой прокаленного осадка иодидом аммония, как указано на стр. 342. Если в анализируемом растворе присутствует достаточное для осаждения циркония количество фосфора, выделившийся осадок отфильтровывают и для отделения циркония от фосфат-ионов сплавляют с карбонатом натрия. Плав выщелачивают водой, нерастворимый остаток отфильтровывают, прокаливают, затем сплавляют с пиросульфатом и растворяют плав в воде, содержащей несколько капель серной кислоты.
Наиболее удовлетворительное отделение цирконий от титана, ниобия и тантала достигается 3 сплавлением смеси окислов этих металлов с пиросульфатом калия, растворением плава в насыщенном растворе оксалата аммония осаждением и таннином из слабокислого кипящего раствора, полунасыщенного хлоридом аммония. Полученный осадок промывают раствором, содержащим 5% хлорида аммония и 1% оксалата амммония, высушивают й прокаливают в кварцевом тигле. В этих условиях тантал, ниобий и титан осаждаются, тогда как берилий, алюминий, железо, торий и уран остаются в фильтрате совместно с цирконием. Если присутствуют лишь небольшие количества циркония, целесообразно предварительно отделить большую часть ниобия и тантала, для чего смесь окислов сплавляют с карбонатом калия, плав выщелачивают водой, содержащей небольшое количество едкого кали, нерастворимый остаток отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором карбоната калия. Остаток вместе с фильтром обрабатывают затем при нагревании разбавленной соляной кислотой, осаждают аммиаком и фильтруют. Успешность разделения зависит от тщательности выполнения всех указаний. Протактиний, если он присутствуют один, не переходит в водный раствор после сплавления с карбонатом калия *. Его поведение в присутствии других элементов неизвестно.
1P. Б. Голубцов-а, Зав. лаб., 17, 9i9 (1951).
2 Н. Н. Geist, G. С. С h a n d 1 е е, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 9, 169 (1937).
3 W. R. Schoeller, A. R. Po well, Analyst, 55, 605 (1930); 57, 550 (1932); W. R. Schoeller, H. W. W e b b, Analyst, 58, 143 (1933).
4 A. V. Gt os s e, J. Am. Chem. Soc, 52, 1742 (1930).
