Макет страницы
Осаждение сероводородом из раствора, содержащего минеральную кислоту, служит для отделения от скандия элементов сероводородной группы *, а осаждение аммиаком — для отделения скандия от магния и щелочноземельных металлов.
Осаждением щавелевой или фтористоводородной кислотой скандий можно отделить от посторонних элементов (стр. •62I), за исключением тория и редкоземельных металлов. Оксалат скандия считается наиболее растворимым из оксалатов редких земель. Осаждение его не должно проводиться в присутствии минеральных кислот или оксалата аммония. •Фторид же скандия является наименее растворимым соединением при - условии отсутствия в растворе избытка фтористоводородной кислоты, приводящего к образованию растворимых" комплексных соединений, и наличия 2—4 мл соляной кислоты на 100 мл раствора.
Отделение скандия (и тория) от редкоземельных металлов проводится •осаждением тиосульфатом натрия, как описано в разделе «Торий» (стр. 604). От цериеввй группы скандий можно отделить насыщением раствора сульфатом натрия, в результате чего выделяются двойные сульфаты металлов цериевой группы (стр. 631).
*Э. А. Остроумов 2 рекомендует отделять скандий от лантана, церия (III), празеодима, неодима, самария, гадолиния, гольмия, эрбия, иттербия и иттрия осаждением буферным раствором, состоящим из смеси пиридина и его азотнокислой соли, причем в растворе устанавливается рН = 5,4. Автор отмечает, что в этих условиях гидроокись скандия выделяется количественно и что двукратного осаждения достаточно для удовлетворительного отделения от перечисленных элементов. Доп. перев.*
Изучение способов отделения скандия от тория имело целью не столько количественное разделение этих элементов, сколько очистку скандия. Из этих методов можно указать на осаждение скандия медленным добавлением раствора аммиака к кипящему раствору, содержащему оба элемента 3 и большое количество тартрата аммония, а также на выделение чжандия осаждением из кипящего 20%-ного раствора карбоната натрия с последующим фильтрованием горячего раствора *. Для количественного разделения скандия и тория может применяться метод 5, состоящий в медленном вливании, при энергичном перемешивании, почти нейтрального раствора хлоридов этих элементов в горячий раствор фторида аммония, количество которого должно быть не менее восьмикратного по отношению к содержанию скандия. После этого раствор кипятят 10 мин в эбонитовом или бакелитовом стакане. Осадок отфильтровывают через эбонитовую или бакелитовую воронку и промывают небольшим количеством горячей воды. Скандий определяют затем осаждением аммиаком или щавелевой кислотой после выпаривания фильтрата с серной кислотой до появления ■ее паров.
1 Согласно R. J. Meyer (цит. выше), сульфид свинца захватывает скандий, и поэтому осаждение сероводородом следует начинать в сильнокислом растворе, который затем разбавляют.
2 Э. А. Остроумов, ЖАХ, 3, 153 (1948).
3R. J. M е у е г, Н. G о 1 d е n b е г g, Cem. News, 106, 13, (1912). 4R. J. Meyer, Н. W i n t е г, Chem. News, lt)2, 176 (1910). 5R. J. Meyer, A. Wassjuchnow, N. Drapier, E. Bodlander, Z. anorg, Chem., 86, 257 (1914).
