Макет страницы
красного S при рН = 2,3—3,4, подобно тому как рекомендуется 1 определять комплексон титрованием нитратом тория.
Авторы отмечают, что титрованию препятствуют ионы, образующие устойчивые комплексные соединения с комплексоном или реагирующие с индикатором, а именно: титанил, цирконил, церий (III), ванадил, железо (III), никель, медь (II), олово (II) и (IV), свинец и висмут. Должны отсутствовать также анионы, образующие с торием осадки или комплексные соединения, как, например, фосфат-, фторид-, оксалат-, сульфат - и ман-делят-ионы.
Ход определения. Раствор, содержащий 6—50 мг тория, разбавляют до 25 мл, вводят 4 капли ализаринового красного (0,05%-ный водный раствор), нейтрализуют разбавленным раствором аммиака до появления отчетливой розовой окраски (рН = —2,5), а затем титруют из бюретки емкостью 10 мл 0,025 M раствором комплексона III до тех пор, пока окраска раствора не начнет быстро бледнеть. После этого доводят рН раствора до 3,0, пользуясь для контроля рН-метром, и продолжают титровать до исчезновения последних следов розового оттенка и появления чисто желтой окраски.
При анализе продуктов, богатых торием, отбирают 100 мл раствора, содержащего 0,12—0,24 г тория, вводят 6 капель индикатора и титруют, как указано выше, из бюретки - емкостью 50 мл.
Для отделения тория от посторонних элементов рекомендовано пользоваться экстрагированием окисью мезитила, выполняемым следующим способом 2. К раствору нитрата тория в 1,2Af азотной кислоте прибавляют на каждые 10 мл по 19 г безводного нитрата алюминия и затем экстрагируют окисью мезитила. Однократной экстракцией торий полностью переводится в слой органического растворителя и отделяется почти от всех металлов, мешающих титрованию комплексоном, за исключением циркония и ванадия, которые можно отделить перед экстракцией. Доп. перев. *
1 К. ter H а а г, J. В a z е n, Anal. Chim. Acta, 9, 235 (1953). 2H. Levin е, F. S. Grimaldi, Atomic Energy Commission, AECD-3186 (February 1950).
