Макет страницы
водой, затем переносят на фильтр и промывают до тех пор, пока промывная вода не покажет отчетливо кислую реакцию по метиловому оранжевому после прибавления к 500 мл 2 капель 1 н. HNO3. Жидкости дают стечь и затем осадок нагревают при 40— 50 0C до образования пасты. Сохраняют в широкогорлой склянке с притертой пробкой.
Для отделения тория от редкоземельных элементов, находящихся в монацитовом песке, было предложено 1 осаждение фениларсоновой кислотой C8H5AsO(OH)2 из кипящего уксуснокислого раствора, содержащего ацетат аммония. Церий должен быть в трехвалентном состоянии. Цирконий при этом также осаждается.
Обработка сероводородом, вначале в сильнокислом растворе, который, затем разбавляют (стр. 83), служит для отделения элементов сероводородной группы от тория. Осаждением раствором аммиака (свободным от карбоната аммония) пользуются для отделения тория от магния, щелочноземельных и щелочных металлов. Гидроокись тория нерастворима в избытке едкого натра или кали, свободных от карбонатов, что дает возможность отделять торий от таких элементов, как алюминий и бериллий. Торий не осаждается аммиаком или сульфидом аммония в присутствии винной кислоты. Это используется для разделения тория и железа в сульфидном растворе2. ч
* Установлено3, что гидроокись тория количественно выделяется пиридином в виде плотной модификации, обладающей незначительной адсорбционной способностью. ХЛорид и нитрат аммония ускоряют коагуляцию и отстаивание осадка. Сульфаты мешают осаждению вследствие образования сульфатоториатов. Влияние небольших количеств сульфатов можно устранить введением избыточного количества хлорида аммония. При осаждении пиридином происходит отделение тория от марганца, никеля, кобальта, меди, цинка и кадмия, образующих растворимые комплексные соединения с осадителем. Благодаря тому что пиридин не образует прочных карбонатов и не поглощает двуокиси углерода из воздуха, метод удобен для отделения тория от щелочноземельных металлов. Небольшая адсорбционная способность осадка обусловливает хорошее отделение тория от щелочных металлов. Доп. перев.*
Торий, даже на холоду, осаждается свежеприцотовленной суспензией карбоната бария (стр. 108) и отделяется таким способом от никеля и марганца.
Из растворов, в которых находится свободная минеральная кислота, купфероном торий осаждается не полностью *, но выделяется количественно из растворов, содержащих уксусную кислоту и ацетат аммония.
Цирконий можно отделить от тория двукратным осаждением в виде фосфата из разбавленного (1 : 10) сернокислого раствора (см. стр. 641). Отделение вольфрама от тория можно осуществлять отгонкой при 700° С в токе кислорода и сухого хлористого водорода, а в случае анализа металлов 5 — после предварительного окисления вольфрама одним кислородом.
1A. С. R i с е, Н. С. Fogg, С. James, J. Am. Chem. Soc, 48, 895 (1926).
1 W. М. Thornton, Jr., Am. J. Sci., [4], 42, 151 (1916).
3Э. А. Остроумов, С. Беручьян, Зав. лаб., 12, 806 (1946).
* W. М. Thornton, цит. выше; G. Е. F. L u n d е 11, Н. В. Knowles, J. Ind. Eng. Chem., 12, 349 (1920).
* D. H. В г о p h у, С. V a n В г и n t, Ind. Eng. Chem., 19, 107 (1927).