Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0591
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 584 585 586 587 588 589 590 591 592 593 594 595 596 597 598 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

растворе. Так, при осаждении перекисью натрия 1 (стр. 110), так же как при сплавлении с перекисью натрия или с карбонатом натрия и селитрой и выщелачивании плава водой (стр. 919), хром совместно с алюминием, мышьяком, молибденом, вольфрама, ванадием и др. переходит в. раствор и отделяется таким образом от железа титана, циркония, никеля, кобальта, меди и многих других элементов. Для отделения хрома от железа и алюминия часто применяется метод, который состоит в окислении хрома до шестивалентного состояния и последующем осаждении алюминия и железа аммиаком.

Хром окисляется также до шестивалентного при кипячении с хлорной кислотой. Полное окисление достигается с трудом 2. Окисленный хром можно отогнать в виде хлорида хромила CrO2Cl2 добавлением по каплям соляной кислоты 3 или осторожным введением кристаллов хлорида натрия в кипящий раствор 4. В обоих случаях происходит частичное восстановление хрома до трехвалентного состояния, и поэтому нужно время от времени прекращать обработку и кипятить раствор, чтобы вновь окислить хром.

Если наличие в растворе свинца не влияет на дальнейший ход анализа, хром после окисления его хлорной кислотой можно выделять из раствора в виде хромата свинца. Для этого окисленный раствор разбавляют с таким расчетом, чтобы он был приблизительно IM по содержанию хлорной кислоты, и вводят свинец в таком количестве, чтобы концентрация перхлората свинца была 0,02 М. Выделенный хромат свинца промывают 0,1 M раствором HClO4. Осадок не захватывает ванадия 5.

Другой групповой метод разделения, применяемый при анализе горных пород, основан на осаждении хромата ртути (I), как описано в гл. «Ванадий» (стр. 510).

Осаждение сульфид-ионами из кислого раствора служит для отделения от хрома элементов сероводородной группы, а осаждение из щелочного раствора — для отделения хрома от группы мышьяка, магния и щелочноземельных металлов. В присутствии тартрата аммония хром из щелочного раствора сероводородом не выделяется и отделяется таким образом от железа, никеля, кобальта и цинка.

Хром почти количественно отделяется от больших количетств железа экстракцией последнего эфиром из солянокислого раствора хлоридов (стр. 161).

Известный интерес представляет метод отделения ванадия, железа, циркония, титана, ниобия и тантала от хрома., основанный на осаждении этих элементов купфероном (стр. 143).

Заслуживает внимания также метод, основанный на электролизе с ртутным катодом в разбавленном сернокислом растворе, который используется для отделения больших количеств хрома от ванадия, урана и ряда других элементов.

1 Осаждение хрома (III) едким натром см. «Осаждение едким натром» (стр. 109).

а Г. Лендель, Дж. Гофман и Г. Брайт, Анализ черных металлов. Госхимтехиздат, 1934; G. F. Smith, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 229 (1934).

3J. I. Hoffman, G. E. F. L u n d e 1 1, J. Research NBS, 22, 465 (1939).

4F. W. Smith, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 10, 360 (1938).

* Метод осаждения CrVI в виде хромата свинца нитратом свинца из разбавленного азотнокислого раствора и отделение его таким образом от железа, алюминия, кадмия, меди, марганца и цинка см. D. Tschawdarov, N. Tschawdarowa, Z. anal. Chem., ЦО, 348 (1937).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 200 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: