Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0560
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 553 554 555 556 557 558 559 560 561 562 563 564 565 566 567 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

ном остатке. Задачу можно упростить, определив содержание группы элементов, как например, Fe2O3, TiO2, ZrO2 и V2O5, осаждением купфероном (стр. 143).

РАЗЛОЖЕНИЕ МИНЕРАЛОВ, СОДЕРЖАЩИХ АЛЮМИНИЙ

Разложение минералов, содержащих алюминий, сплавлением изложено в разделе «Разложение при помощи плавней» (стр. 915).

Бокситы почти полностью разлагаются обработкой смесью фтористоводородной, азотной и серной кислот. Применение такого способа обработки более целесообразно, чем сплавление, так как при этом избегают введения посторонних солей и удаляют кремнекислоту. Фтористоводородную кислоту затем следует полностью удалить выпариванием с серной кислотой, в противном случае алюминий количественно не выделится из раствора при осаждении аммиаком. Нерастворимый в кислотах остаток необходимо сплавить и перевести в раствор.

Для разложения некоторых тугоплавких алюминиевых материалов, как, например, прокаленной окиси алюминия, рекомендуют следующий способ Обрабатывают 1 г пробы 20 мл фтористоводородной кислоты, 20 мл воды. и 50 мл разбавленного (1 : 1) раствора аммиака. Выпаривают почти досуха, прекращая нагревание, когда осадок еще влажен и не закончилось выделение паров. Эту операцию, если требуется, повторяют 2—3 раза. После этого добавляют 5 мл серной кислоты, нагревают до прекращения выделения паров и прокаливают при тёмнокрасном калении. Вводят 5 мл серной кислоты и снова выпаривают до прекращения выделения ее паров. Обрабатывают 3 мл серной кислоты, нагревают до появления паров серной кислоты, охлаждают и растворяют соли в воде. Этот, способ разложения удобен тем, что не вводятся нелетучие соли и раствор можно использовать для определения щелочных металлов, например для определения натрия в виде тройного ацетата (стр. 748).

Некоторые обожженные огнеупорные материалы с высоким содержанием окиси алюминия при обработке кислотами не разлагаются. Для переведения в раствор таких материалов, а также бокситов, когда требуется определение кремнекислоты, следует пользоваться методом сплавления. В таких случаях в качестве плавня пригодны карбонат натрия, перекись натрия 2 или пиросульфаты щелочных металлов. Для сплавления некоторых огнеупорных материалов требуется 7—10-кратное количество карбоната натрия и нагревание на полном пламени горелки Мекера не менее 1ч.'

Обожженный боксит удовлетворительно разлагается - сплавлением со смесью равных частей карбоната натрия и плавленой буры3. Плав можно растворить в разбавленной соляной или серной кислоте, в зависимости от того, какую кислоту предпочитают для обезвоживания кремнекислоты. Если заметно, что материал разложился не полностью после спла-

1 Н. V. Churchill, R. W. Bridges, A. L. Miller, Ind. Eng. Chem., Aflal. Ed;, 8, 348 (1936).

2 Рекомендуется применение метода взрыва с сахарным углем, как описано в разделе «Разложение при помощи плавней» (стр. 919).

8 Бор необходимо удалить перед определением кремния и алюминия, в противном случае часть еро увлечется кремнекислотой и затем улетучится' в виде фторида BF3, .а часть захватится осадком от аммиака независимо от его переосаждения. Бор удаляют, как изложено) в гл. «Кремний» (стр. 753).

 

Сейчас на сайте

Сейчас 102 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: