Макет страницы
Второй вариант1
Обрабатывают 4—5 г стали в стакане емкостью 600 мл 30—40 мл воды и затем серной кислотой в количестве 1,5 мл на каждый грамм стали и 3 мл избытка. По разложении кипятят, выпаривают до малого объема, приливают 30—40 мл воды, нагревают до кипения и окисляют железе 3—3,5 мл азотной кислоты, избегая ее избытка. Удаляют кипячением окислы азота, охлаждают до комнатной температуры, приливают 25 мл фосфорной кислоты (пл. 1,37 г/см3), воды до 300 мл и 0,1 н. раствор перманганата до появления неисчезающего розового окрашивания. Прибавляют еще 3—4 капли перманганата, дают постоять 2 мин и разрушают его избыток, добавляя из бюретки 0,05 M раствор нитрита натрия до зеленого окрашивания и сверх того еще 5 мл, а затем 2 г мочевины. Перемешивают и оставляют на 5 мин, после чего вводят 15 г ацетата натрия, дают соли раствориться (если образуется осадок, его растворяю! в нескольких каплях серной кислоты), добавляют 0,5 мл 0,1%-ного раствора индикатора и титруют ванадий 0,025 н. раствором сульфата железа (II). Доп. ред.*
1H, W i 11 а г d, P. Young, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 5, 154, 158 (1933).
