Макет страницы
осаждением из холодного раствора, если после обработки сероводородом к раствору прибавить 10 мл 0,02 %-ного раствора желатины, дать постоять 15 мин, отфильтровать осадок и затем промыть его холодной водой. Желатина в этом случае способствует коагуляции коллоидного сульфида цинка.
Для отделения от кобальта применяется тот же метод, но, кроме того, перед обработкой сероводородом и прибавлением желатины вводят в раствор 0,2 мл акролеина. Акролеин реагирует с сероводородом на поверхности частиц сульфида цинка и этим уменьшает «последующее осаждение» сульфида кобальта. Если введение в раствор сульфат-ионов недопустимо, то можно пользоваться буферным раствором хлоруксусной кислоты и ацетата натрия (рН =2,8).
Всеми указанными выше методами нельзя отделить цинк от индия, таллия и галлия *.
Для отделения малых количеств цинка от никеля был предложен метод 2, основанный на относительной устойчивости комплексного цианида никеля по сравнению с комплексным цианидом цинка. Через раствор, содержащий эти цианиды, слегка подкисленный уксусной кислотой, пропускают сероводород, — осаждается сульфид цинка.
Цинк вместе с железом, никелем и кобальтом может быть отделен от щелочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением сульфидом аммония (стр. 89), и от всех этих элементов, а также и от алюминия, титана, циркония, ниобия и др. — осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрат-ионов. Отделение от олова, сурьмы, мышьяка и др. может быть проведено осаждением цинка сульфидом натрия или сульфидом калия. Аммиак часто применяется для отделения цинка от железа, алюминия и некоторых других элементов. К сожалению, при обычной обработке аммиаком 3 (стр. 102) цинк частично увлекается осадком, и отделение это можно применять только в тех случаях, когда осадок мал, кремнекислота отсутствует и осадок переосаждают не менее трех раз или же когда определяют только цинк и можно применять особый метод обработки 4. При осаждении железа и других элементов аммиаком
1HiSaJi К at о [Sci Rep. Tonoku Imp. Univ., Ser. 1, 26 (4) 714, 733 (1938)] утверждает,-что отделение цинка от никеля и кобальта осаждением его сероводородом лучше всего проводить: от никеля при рН = 2,4, от кобальта — при рН = 2,3. К раствору надо прибавить соответствующий буферный раствор монохлоруксусной кислоты и ее натриевой соли, обработать при комнатной температуре быстрым током сероводорода в чистой стеклянной посуде с гладкой внутренней поверхностью и дать постоять перед фильтрованием.
2 В. S. Evans, Analyst, 60, 464 (1935).
3 Например, G. Е. F. L u n d е 1 1 и Н. В. Knowles [J. Am. Chem. Soc., 45, 680 (1923)] проводили однократное и двукратное осаждение алюминия из смесей, содержавших 0,1 г Al и 0,05 г Zn, и получали в осадках гидроокиси алюминия: в первом случае — 0,0216 г, во втором случае — 0,0108 г цинка. Если и аммиак и хлорид аммония прибавляли в избытке (вследствие чего осаждение алюминия становилось неполным), то захват цинка осадком гидроокиси алюминия после двукратного его осаждения уменьшался до 0,0005 г.
4 При определении цинка в рудах Е. G. R. Ardagh и G. R. Bongard [Ind. Eng. Chem., 16, 297 (1924)1 получали удовлетворительное отделение 0,2 г цинка от такого же количества железа или алюминия однократным осаждением последних следующим способом: солянокислый раствор хлоридов этих элементов выпаривают 'приблизительно до 2—3 мл, прибавляют 5 г хлорида аммония, перемешивают, приливают 10 мл концентрированного раствора аммиака и 25 мл воды, фильтруют и промывают осадок раствором, содержащим 5 г хлорида аммония и 5 мл аммиака в 100 мл.
