Макет страницы
* Объемный метод (титрование диметилглиоксимом)
Объемный метод определения никеля титрованием его раствором диметилглиоксима 1 с применением в качестве индикатора диметилглиок-симной бумаги совмещает, по-видимому, точность весового диметилглиок-симного метода с быстротой цианидного метода. Раствор подготовляют к анализу так же, как и для определения никеля весовым диметилглиок-симным методом. Медь предварительно удаляют осаждением ее электролизом, металлическим цинком или алюминием, сероводородом или тиосульфатом. Железо окисляют до трехвалентного состояния перекисью водорода или персульфатом аммония и затем связывают в комплексное соединение. Для последней цели можно применять винную кислоту, лимонную кислоту, соли этих кислот, фториды и пирофосфат натрия. При добавлении фторида натрия выпадает бесцветный осадок, который не мешает последующему титрованию.
После добавления аммиака до слабого его запаха титруют 0,1 M или 0,04 M раствором диметилглиоксима 111,6 г (или 4,6 г) диметилглиоксима растворяют в 100 мл 2 н. раствора едкого натра и разбавляют до 1 л водой], пока взятая стеклянной палочкой капля раствора не перестанет давать красное пятно на индикаторной бумаге. Для приготовления последней полоску фильтровальной бумаги пропитывают насыщенным спиртовым раствором диметилглиоксима и высушивают на воздухе. Капли анализируемого раствора наносят на непосредственно на индикаторную бумагу, а на положенную поверх нее полоску чистой фильтровальной бумаги 2. Тогда присутствующий в растворе осадок диметилглиокси-мина никеля остается на верхней бумаге, а раствор, если он содержит еще неосажденный никель, проникая в индикаторную бумагу, образует красное пятно. Доп. ред.*
Другие методы
Из весовых методов определения никеля следует отметить еще два: 1) осаждение никеля в виде гидроокиси никеля (III) едким кали и бромной водой с последующим прокаливанием осадка до NiO и 2) осаждение никеля в виде сульфида и прокаливание осадка до окиси никеля. Первый метод не точен вследствие невозможности отмыть весь KOH из осадка и загрязнения осадка кремнекислотой, а при применении более или менее сложных операций, необходимых для очистки осадка, метод становится очень продолжительным и мало удобным. Осаждение никеля сероводородом в виде сульфида никеля в уксуснокислом растворе, содержащем ацетат натрия, обычно неполно, а осаждение никеля сульфидом аммония затруднительно вследствие склонности сульфида никеля переходить в этих условиях в раствор. Применению обоих методов мешает присутствие многих элементов. Металлический никель, получаемый прокаливанием окиси никеля в токе водорода при 1000° С, пирофорен 3.
1B-A-BoTaTCKnU, Л. Я. Д з ю б и н а, Р. К о с а я, Зав. лаб., 9, 472 (1940); А. К. Б а б к о, М. В. К о р о т у н, там же, 11, 896 (1945); Р. И. А г л а д з е, Н. Т. Гофман, там же, 12, 243 (1946); М. И. Левина, И. В. T а н а н а е в, там же, 12, 245 (1946); Е. И. Г р е н б е р г, М. Я. Г е н и с, там же, 14, 491 (1948).
2 А. К. Б а б к о, М. В. К о р о т у н, цит. выше.
3 М. М. H а г i n g, В. В. W е s t f а 11, J. Am. Chem. Soc, 52, 5141 (1930
