Макет страницы
и легче растворимым. Следует помнить, что, кроме железа, аммиаком осаждаются многие другие элементы (см. стр. 102) и что осадок может захватить с собой вольфрам, ванадий, уран, мышьяк и фосфор.
Вероятно, одним из лучших методов. отделения железа от других элементов при анализе горных пород и подобных им материалов является осаждение его сульфидом аммония в присутствии тартратом (стр. 115) после предварительного отделения сероводородной группы сероводородом в растворе, содержащем минеральную и винную кислоты х. Этим методом железо может быть отделено от алюминия, титана, циркония, ниобия, тантала, урана, ванадия и фосфора. Элементы, сопровождающие железо при этом разделении, — никель, кобальт, цинк и маранец (частично) — редко встречаются в горных породах и легко отделяются, например никель и марганец, осаждением железа аммиаком. Сульфид железа для дальнейшей обработки нужно растворить. Для этого возможно два метода:
1) При последующем определении железа весовым способом сульфид железа разлагают вместе с бумагой фильтра, как указано в п. 2, или помещают фильтр с осадком в стакан подходящего объема, покрывают часовым стеклом и осторожно растворяют осадок в разбавленной (1 : 1) соляной кислоте. Нагревают до исчезновения всех черных частичек, измельчают бумагу сильным перемешиванием стеклянной палочкой ск резиновым наконечником, окисляют железо несколькими каплями концентрированной азотной кислоты или небольшим количеством бромной воды, разбавляют, если необходимо, водой и осаждают железо в виде гидроокиси. Так как алюминий здесь отсутствует, избытка аммиака опасаться не приходится.
2) Если железо в дальнейшем предполагают определять объемным способом, фильтр с осадком помещают в коническую колбу, прибавляют 10 мл азотной кислоты, встряхивают колбу до размельчения бумаги и затем прибавляют 5 мл серной кислоты. Осторожно перемешивают содержимое колбы, нагревая ее на голом пламени, и выпаривают до появления паров серной кислоты. Если раствор не станет прозрачным и бесцветным, его охлаждают немного, прибавляют еще 5 мл азотной кислоты и снова выпаривают. Наконец, несколько охлаждают и для разрушения всех азотистых соединений очень осторожно прибавляют по каплям насыщенный раствор перманганата калия до заметного его избытка. Охлаждают, разбавляют раствор до 100 мл водой и определяют железо, как указано на стр. 440.
Методы осаждения железа в виде основного ацетата (стр. 103), а также добавлением сукцината натрия или карбоната бария (стр. 106,108) очень хороши в тех случаях, когда надо отделить железо от цинка, марганца, никеля и кобальта, особенно если последние присутствуют в больших количествах.
1 При выполнении такого осаждения к первоначально кислому анализируемому раствору прибавляют винную кислоту и делают его аммиачным, чтобы убедиться в том, что винной кислоты было прибавлено достаточное количество и что мешающие вещества (например, магний вместе с фосфат-ионами) отсутствуют. Если раствор остается прозрачным, его снова подкисляют и обрабатывают сероводородом. При получении раствора аналитик должен выяснить, можно ли избежать выпадения осадка добавлением большего количества винной кислоты или, если осадок снова образуется, содержит ли этот осадок компоненты, способные помешать дальнейшим операциям.
