Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Практическое руководство по неорганическому анализу - 0417
Он-лайн библиотека - Практическое руководство по неорганическому анализу



< Назад 410 411 412 413 414 415 416 417 418 419 420 421 422 423 424 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

вило, они не дают таких точных результатов, как весовые. Эти, методы могут быть применены лишь после отделения определяемого элемента от остальных металлов группы, и поэтому сомнительно, чтобы их можно было рекомендовать для практической работы даже на том основании, что они просты и удобны.

Методы, которые описаны для отделения золота, могут служить одновременно и для его определения. Выделенное золото следует только тщательно отмыть от раствора, из которого оно было осаждено, и затем прокалить при невысокой температуре. Для промывания осадка, во избежание его диспергирования, следует применять разбавленный раствор электролита, например разбавленную (1 : 99) соляную кислоту. Фильтровать нужно через плотный фильтр с мацерированной бумагой. Цвет прокаленного металла является показателем его чистоты. Даже небольшие количества платины или палладия заметно его обесцвечивают.

Платину можно осадить в виде металла различными восстановителями, но одним из лучших является муравьиная кислота. Осажденный металл собирают на фильтре, прокаливают и взвешивают. Для осаждения платины из раствора лучше пользоваться муравьиной кислотой, чем цементацией металлами, за исключением некоторых особых случаев. При необходимости провести осаждение металлом лучше пользоваться магнием, чем цинком или алюминием, которые, особенно цинк, загрязняют осадок, в связи с чем получаются повышенные результаты. В некоторых случаях платину предпочитают осаждать в виде сульфида, который затем прокаливают до металла и взвешивают. При восстановлении до металла платина, а также и другие платиновые металлы склонны прилипать к стенкам стакана. Это может происходить также и с сульфидом, но в последнем случае небольшое количество осадка, которое не удается стереть с поверхности стекла фильтровальной бумагой, можно растворить прибавлением в стакан небольшого количества царской водки и нагреванием. Таким же способом можно перевести в раствор металлические палладий и платину, но не родий и иридий. Сульфид платины следует вначале прокаливать при возможно более низкой температуре и свободном доступе воздуха, в противном случае небольшие количества серы могут задержаться в осадке.

Для определения платины обычно нецелесообразно непосредственно прокаливать хлороплатинат аммония, так как при прокаливании его не в восстановительной атмосфере могут происходить потери платины, возможно, вследствие летучести хлорида PtCl2. Платиновая губка имеет также склонность удерживать небольшие количества летучих компонентов. Кроме того, хлороплатинат аммония может быть загрязнен солями щелочных металлов, если они содержались в исходном растворе.

Платину можно осадить электролитически, но трудно обеспечить необходимые для этого условия.

В результате прокаливания на воздухе сульфидов и гидроокисей рутения, родия и иридия образуются безводные окислы, которые, однако, не могут, быть использованы в качестве весовой формы для определения этих элементов вследствие не вполне определенного их состава. Окись, образующаяся при прокаливании гидроокиси палладия на воздухе, также не имеет постоянного состава. Прокаливания сульфида палладия, если только количество его не очень мало, следует избегать, так как сера очень прочно удерживается осадком и полностью удалить ее не удается. Даже

 

Сейчас на сайте

Сейчас 204 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: