Макет страницы
по объему), а теллур при концентрациях соляной кислоты от 1,2 до S н. (10—42% по объему). Из растворов выше 8,8 н. по концентрации соляной кислоты (около 73% по объему) теллур не осаждается, если находится один. Из холодной концентрированной соляной кислоты он не выделяется даже и совместно с селеном. Обычно селен и теллур сначала осаждают вместе восстановлением их сернистым ангидридом в солянокислых растворах, имеющих 3,7—4,8 н. концентрацию соляной кислоты (приблизительно 30—40% по объему). Осадок, в котором могут находиться также золото, палладий и небольшие количества сурьмы, висмута, меди и других элементов, промывают водой. Эти примеси отделяют от селена и теллура следующим способом.
Золото осаждается совместно с селеном и теллуром при использовании большинства восстановителей. Для его отделения промытой водой осадок обрабатывают при нагревании разбавленной азотной кислотой (пл. 1,25 г/см3), раствор разбавляют и остаток, содержащий золото, отфильтровывают. Фильтрат выпаривают почти досуха, прибавляют едкий натр и затем отделяют селен от теллура осаждением сернистой кислотой или гидроксиламином, как указано на стр. 389 или 390. Золото можно количественно осадить и отделить от теллура восстановлением кипящих растворов хлорида золота (III) и теллуристой кислоты в 0,3— 0,6 M соляной кислоте сульфатом железа (II). Осадок отфильтровывают через плотный фильтр или пористую пластинку и промывают разбавленной (1 : 99) соляной кислотой г.
Четырехвалентные селен и теллур осаждаются сероводородом из кислых растворов и могут быть отделены таким образом от элементов последующих групп. Соединения селена (VI) и теллура (VI) выделяются сероводородом из слабокислых растворов медленно или вовсе не осаждаются 2.
Осадок соединения селена, выделенный сероводородом из холодного раствора, имеет лимонно-желтую окраску, а из горячего — оранжево-желтую. Осадок соединения теллура окрашен в красновато-коричневый цвет. Соединения селена и теллура, образующиеся при осаждении сероводородом, быстро разлагаются на серу и соответствующий элемент в свободном состоянии. Эти соединения, если осаждение сероводородом проводили из холодных растворов, не содержащих элементов группы меди, растворяются в растворах сульфидов щелочных металлов. Осадки же, полученные из горячих растворов, значительно менее растворимы, и если они выделены совместно с группой меди, то селен из них извлекается не количественно, а теллур — с трудом. Теллур после необходимой предварительной обработки 3 можно отделить от свинца, висмута, ртути, меди, золота и селена осаждением сульфитом натрия из раствора его в растворе сульфида щелочного металла.
1V. L е n h е г, G. В. L. Smith, D. С. К п о w 1 е s Jr., Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 43 (1934).
2 Согласно А. НойесиВ. Брэй [Качественный анализ редких элементов, ОНТИ, Гл. ред. хим. лит., 1936, стр. 238 и 308], из растворов селеновой кислоты сероводород полностью осаждает селен при 12 н. концентрации соляной кислоты, выделяет незначительную часть селена при 6 н. концентрации кислоты и вовсе не образует осадка, если концентрация соляной кислоты соответствует 0,3 н. Из растворов селенистой кислоты в 3 н. фтористоводородной кислоте селен количественно осаждается сероводородом при комнатной температуре.
3A. В г u k 1, W. M а х у m о w i с z, Z. anal. Chem., 68, 14 (1926).
