содержанием кислорода в осадке и неполнотой осаждения, могут взаимно компенсироваться. При тщательной работе, когда осаждение проводится из слабосернокислых растворов (5 : 95), ни одна, из этих ошибок не превышает 0,5 мг.
Наиболее удовлетворительные результаты получаются при: 1) применении неподвижного обработанного песком для получения матовой поверхности платинового сетчатого катода и спирального анода, заключенного в неглазурованный керамический цилиндр; 2) использовании разбавленной (5 : 95) серной кислоты в качестве электролита и 3) проведении электролиза в течение ночи при плотности тока 0,25 а на 1 дм2 и напряжении 2,34* е. Посл-е окончания электролиза осадок быстро промывают водой, затем спиртом и эфиром. Сушат 10 сек при 105° С. Охлаждают в эксикаторе, содержащем хороший поглотитель влаги, и через 15 мин взвешивают.
Выделенные электролизом осадки количественно переходят в перрениевую кислоту HReO4 под действием влажного кислорода или воздуха.
