Макет страницы
ждения лучше проводить в отобранной капле раствора с 5%-ным свежеприготовленным раствором таннина. Когда эта проба дает положительный результат, прибавляют 2—5 мл избытка раствора ацетата свинца. Осадку дают отстояться 10—60 мин, оставляя стакан на краю водяной бани, после • чего раствор декантируют через бумажный фильтр или через взвешенный тигель Гуча. Осадок 3—4 раза промывают декантацией горячим 2—3%-ным раствором нитрата аммония, порциями по 75 'мл, затем переносят на фильтр и продолжают промывать до удаления растворимых солей.
Если предполагают, что осадок загрязнен, например, солями щелочных металлов или сульфатом свинца, его растворяют в горячей соляной кислоте, раствор нагревают до кипения, прибавляют разбавленный аммиак до тех пор, пока образующаяся муть не начнет растворяться с трудом, а затем по каплям при сильном перемешивании вводят ацетат аммония в количестве несколько большем, чем требуется для связывания соляной кислоты. После этого прибавляют' несколько капель раствора ацетата свинца, чтобы обеспечить количественное осаждение молибдена.
Тигель Гуча с отфильтрованным осадком высушивают и прокаливают при темно-красном калении в муфеле или радиаторе (стр. 48). Если фильтруют через бумажный фильтр, осадок вместе с фильтром переносят во взвешенный фарфоровый тигель, фильтр озоляют при возможно более низкой температуре, затем осадок прокаливают в окислительном пламени при темно-красном калении и взвешивают в виде РЬМо04.
При отсутствии в растворе сульфатов ацетат аммония можно не вводить и осаждение проводить следующим образом г. Раствор слегка подкисляют 0,25 мл азотной кислоты и прибавляют 4%-ный раствор нитраад свинца, а затем аммиак до слабощелочной реакции по лакмусу. Прежде чем молибдат свинца начнет оседать, слегка подкисляют раствор уксусной кислотой 2.
Осаждение в виде сульфида молибдена и прокаливание до окиси
Метод, основанный на осаждении молибдена в виде сульфида и последующем прокаливании до окиси MoO з, менее удовлетворителен, чем предыдущий метод; его применяют преимущественно для определения относительно небольших количеств молибдена (2—10 мг). Это обусловлено главным образом трудностью количественного переведения MoS з в МоОз прокаливанием. Возгонка окиси молибдена начинается при 500° С, И при 500—600° С потеря молибдена не превышает 0,1 в час 3.
Ход определения. Из сернокислого раствора или из раствора в сульфиде щелочного металла, свободного от других элементов сероводородной группы, выделяют молибден сероводородом, как указано на стр. 358. Осадок отфильтровывают и промывают сероводородной водой, подкисленной серной кислотой. Фильтрат кипятят до удаления' сероводорода,
1 H.* В. W е i s е г, J. Phys. Chem., 20, 640 (1916).
2 Молибден можно взвешивать также в виде молибдата серебра после осаждения нитратом серебра в слабокислом растворе и последующего прокаливания осадка при 250° С [L. W. M с С а у, J. Am. Chem. Soc, 56, 2548 (1934)]. Этот метод не более специфичен, чем метод определения в виде молибдата свинца.
3P. Н. Brinton, A. F. S top р el, J. Am. Chem. Soc, 46, 2454 (1924).
