Макет страницы
взвешивают после высушивания при 100—110° С или титруют раствором бромата калия:
3CuSO4 • (N2H4)2 • H2SO4 + 4BrO3- = 3Cu2+ + 6H+ + 6SО2- + 6N2 + 4Br" + 12H2O
В качестве индикатора применяют тропеолин 00, фуксин или тимоловый синий. 1 мл 0,1 н. раствора бромата калия соответствует 0,000795 г меди.
2) Осаждение меди а-бензоиноксимом C6H5—CH(OH)—C(NOH)—C6H5, образующим 1 с медью нерастворимое внутрикомплексное соединение, которому Файгль приписывает строение:
H5C6-CH-C-C6H5 I Il О NO
\ /
.....Cu......
Осаждение проводится в аммиачном растворе; для предупреждения мешающего влияния осаждающихся при действии аммиака элементов прибавляют тартрат натрия или калия. Определение заканчивается взвешиванием осадка или колориметрированием коллоидного раствора, обра-.
зующегося в присутствии желатина 2
3) Осаждение меди салицилальдоксимом C6H4OHCHNOH в виде 3 соединения
C6H4-CH = NOH HON=CH-C6H4
внутрикомплексного 3 соединения
О-Cu-О
Осаждение проводят в кислой среде. Этим способом медь можно отделить от всех элементов, кроме палладия, золота и серебра.
4) Осаждение меди солью Рейнеке 4 — диаминтетрароданохромиатом аммония NH4 [Cr(NHg)2(CNS)4] •2H2O. Осаждение проводят из кислой среды, концентрация кислоты не должна быть выше 3,0 н. Реактив этот обладает очень большой избирательностью: осаждению не мешает олово, сурьма, мышьяк, висмут, свинец, кадмий, молибден, никель, кобальт, железо, алюминий, хром, титан, марганец, цинк, бериллий, магний, барий, кальций, стронций, щелочные металлы, тартрат-, оксалат - и сульфат-ионы. Мешают ртуть, таллий и серебро. Выпадающий осадок имеет состав: Cu[Cr(NHg)2(CNS)4]. Его высушивают при 110° С и взвешивают. Теоретический коэффициент пересчета массы этого осадка на медь равен 0,1666, но С. Ю. Файнберг рекомендует применять эмпирический коэффициент 0,1636, так как осадок, высушенный при 110° С, удерживает небольшое количество влаги. Подробности осаждения меди и метод приготовления осаждающего реактива (соли Рейнеке) приведены в цитирован-
1F. F е i g 1, Бег., 56, 2083 (1923); Mikrochemie, 1, 76 (1923); И. Р. Ш и к, Зав. лаб., 9, 542 (1940); В. Evans, D. H i*g g s, Analyst, 70, 75 (1945); Е. И. Никитина, Зав. лаб., 11, 231 (1945).
2C Ю. Файнберг, Анализ руд цветных металлов, Металлургиздат, 1953, стр. 127.
3E. E р h a i ш, Вег., 64, 1210, 1215 (1931); W. R е 1 f, Z. anal. Chem., 88, 38 (1932); И. Р. Ш и к, Зав. лаб., 10, 261 (1941).
4C M a h г, Z. anorg. Chem., 225, 386 (1936); С. Ю. Файнберг, Анализ руд цветных металлов, Металлургиздат, 1953.
