Макет страницы
на присутствие ртути. При отгонке ртути ее поглощают металлическим серебром или золотом или же собирают под водой. В первом случае увеличение в массе серебра или золота очень точно показывает содержание ртути в анализируемом минерале -1. Во втором случае 'сконденсировавшуюся под водой ртуть надо отделить, высушить и взвесить или, лучше, растворить в азотной кислоте и оттитровать, как описано на стр. 248-Если ртуть находится в виде хлорида, иодида или сульфида, то для предотвращения частичного ее улетучивания в виде этих солей без разложения должны быть приняты специальные меры.
Общий метод заключается в следующем. Берут трубку для сжигания длиной приблизительно 60 см и внутренним диаметром 1,5 см, один ее конец вытягивают и сгибают под прямым углом так, чтобы образовался отвод с узким выходным отверстием и длина оставшейся горизонтальной части была около 55 см. В горизонтальную часть трубки на расстоянии около 5 см от места изгиба помещают слой асбеста в 2 см и вводят затем последовательно туго скатанную медную сетку длиной 2 см, еще слой асбеста длиной 2 см, слой свежепрокаленной и измельченной в порошок окиси кальция длиной 15 см, слой тщательно перемешанной смеси 1 г анализируемого минерала, 1 г окиси меди и 0,5 г окиси кальция (все в виде тонкого порошка); последний слой должен занять около 0,5 см по длине трубки. Далее следует слой в 5- см окиси кальция, которой проводили «сухую промывку» ступки, где измельчалась навеска анализируемого минерала, затем еще слой окиси кальция в 5 см, слой асбеста в 1 си и скатанная медная сетка длиной 1 см. Наполненную таким способом трубку ставят в горизонтальное положение, слегка постукивают, чтобы обеспечить свободный проход газа через нее, и вводят в печв так, чтобы обе медные сетки лежали в Нагреваемой области. Соединяют конец для ввода газа с баллоном, содержащим CO2, а конец для выхода газов соединяют с двумя последовательно стоящими маленькими колбами, содержащими: первая — воду, а вторая — разбавленную (1 : 1) азотную кислоту, налитые в таком количестве, чтобы отводные трубки были только чуть-чуть погружены в жидкость. Пропускают через прибор ток сухой двуокиси углерода со скоростью около 3 пузырьков в секунду до удаления большей части воздуха и затем, продолжая пропускать газ, постепенно нагревают трубку для сжигания, начиная от выводного конца и затем распространяя нагрев на заднюю часть трубки, пока вся трубка не прогреется равномерно приблизительно до 700 С. В заключение осторожно нагревают изогнутый выводной конец голым пламенем, для того чтобы окончательно отогнать всю ртуть. При этом надо следить за тем, чтобы не опалить пробку. По окончании отгонки трубку охлаждают, удаляют вторую колбу, отрезают согнутую часть трубки для сжигания и смывают приставшую к ее стенкам ртуть в колбу. Удаляют пробку и трубки из второй склянки, нагревают азотную кислоту до 70—8O0C и раствор, переливают через согнутую трубку в первую колбу, ополаскивая трубки, после чего их удаляют. Раствор нагревают, прибавляя, если необходимо для растворения ртути, еще азотной кислоты, и дальше поступают, как указано ниже (стр. 248).
1 Об этих методах см. A. E s с h k a, Dinglers Polytech. J., 204,47 (1872); R. Е. С h i s ш, Trans. AIME, 28,- 444 (1898); G. Т. H о 11 о w а у, Analyst, 31, 66 (1906).
