Макет страницы
особо точных его установок) результаты всех взвешиваний надо приводить к пустоте Ч
Установка титра методами весового анализа. Для установки титра азотной кислоты удовлетворительного весового метода не существует. Весовые способы установки титра соляной и серной кислот основаны на предположении, что устанавливаемый раствор не содержит других кислот, кроме той, титр которой устанавливается, и что другие вещества, асаждаемые применяемым реактивом, отсутствуют. Если это предположение не отвечает действительности, то вычисленный титр не будет соответствовать истинной нейтрализующей способности титрованного раствора кислоты: так, титр, найденный для серной кислоты, будет слишком низким, если раствор содержит сернистую кислоту, и слишком высоким, если в растворе содержатся сульфаты.
Поэтому установке титра весовыми методами должна предшествовать специальная подготовка раствора или тщательное испытание его на возможное содержание нежелательных примесей. Кроме того, при точной установке титра соляной кислоты взвешиванием хлорида серебра (стр. 811) необходимо, чтобы не осевший хлорид серебра, перешедший в фильтрат ' и промывные воды, был определен в них нефелометрическим способом. При весовой установке титра серной кислоты нужно определить сульфат бария в фильтрате и промывных водах их выпариванием, а взвешенный осадок BaSCu должен быть исследован на присутствие в нем хлоридов. При соблюдении таких предосторожностей можно полудать очень хорошие результаты 2.
Установка титра объемными методами. Установка титра по титрованному раствору щелочи. Установка титра раствора кислоты по титрованному раствору щелочи является быстрым и точным методом при • условии, что титрование проводится до той же самой концентрации ионов водорода, какая достигалась при установке титра применяемого раствора щелочи. Это ограничивает применение метода практически лишь теми случаями, когда при установке титра может быть исключено влияние угольной кислоты, так как титры растворов щелочи обычно устанавливают при помощи органических кислот.
Установка титра по карбонату натрия. Установка титра раствора кислоты по карбонату ндтрия дает вполне удовлетворительные результаты, если препарат карбоната натрия тщательно приготовлен самим химиком. Это лучший метод установки титра кислот, если эти кислоты предполагают применять при выполнении титрований в присутствии
1 Чтобы можно было непосредственно сравнивать результаты, полученные при установке титра какого-нибудь раствора по различным исходным веществам, например при установке титра кислоты по карбонату натрия и по тетраборату натрия, I. М. KoIt h off [J. Am. Chem. Soc, 48, 1449 (1926)] рекомендует применение «рациональных эквивалентных весов». * Подробнее о них см. в руководстве И. М. К о л ь т г о ф, В. А. С т е н г е р, Объемный анализ, т. II, Госхимиздат, 1952, стр. 44 *.
2CW. Foulk и L. A. Pappenhagen [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 6, 430 (1934)] описывают метод установки титра растворов соляной кислоты по чистому металлическому серебру. D. N. Craig и J. I. Hoffman нашли, что листовое серебро практически всегда содержит в себе кислород (до 0,01%). Этот кислород можно удалить нагреванием листа серебра в течение 25 ч или более, в зависимости от его толщины, в атмосфере водорода при температуре около 800° С и затем охлаждением его в атмосфере гелия.
