Макет страницы
в ниобии 1J а также для анализа легированных сталей, жаростойких и высокотемпературных сплавов типа хром — никель — кобальт 2.
Рентгеновский абсорбционный анализ, основанный на поглощении рентгеновских лучей, может быть использован для идентификации элементов в несложных смесях. В этом случае слой жидкого или твердого образца помещают перед рентгеновской трубкой и наблюдаемое селективное поглощение рентгеновских лучей, имеющих различные длины волн, сопоставляют с результатами, полученными для стандартов. Метод находит все возрастающее применение для определения свинца и серы в нефтяных продуктах, урана в растворах, гафния в цирконии и др. 3.
Рентгеновский порошковый диффракционный анализ дает возможность определить характер химического соединения каждого из присутствующих элементов и применим к твердым продуктам, имеющим кристаллическую структуру. Для этого типа анализа не требуется спектрометра. Метод заключается в следующем. Измельченный материал помещают в трубку, через которую пропускают пучок монохроматических рентгеновских лучей. Спектр фотографируется или, что еще лучше, регистрируется электронным самопишущим аппаратом. Полученную рентгенограмму затем сравнивают с типовыми рентгенограммами, предварительно полученными для многих веществ. Каждое кристаллическое вещество дает свойственную ему, всегда одинаковую, рентгенограмму, независимо от присутствия других веществ. Таким образом, наблюдаемая рентгенограмма смеси представляет собой сумму наложенных друг на друга рентгенограмм, которые дает каждое вещество в отдельности при действии на него рентгеновских лучей в продолжение такого же промежутка времени. Этот закон распространяется не только на положение диффракцион-ных линий, но и на их интенсивности при условии, если абсорбция каждого компонента ничтожна; благодаря этому метод может быть использован для количественного анализа. При работе по этому методу можно не обнаружить всех компонентов, входящих в смесь, например при анализе аморфных продуктов, таких, как уголь или стекло. Не удается обнаружить вещества, находящиеся в виде твердого раствора в кристаллах, а также компоненты, содержащиеся в малых количествах. Диффракционный метод обычно применим для определения компонентов, концентрации которых составляют около 5%; ни в отдельных случаях он может быть применен и для определения веществ при более низких концентрациях — порядка 1—2%.
Метод, особенно удобен для предварительных исследований, результаты которых при необходимости могут быть дополнены спектрохими-ческим или микрохимическим анализом.
К преимуществам диффракционного метода можно отнести следующие: 1) образцы анализируются непосредственно в том виде, в каком они получены, без разрушения; 2) процесс подготовки образца и получения рентгенограммы прост, непродолжителен и экономичен; 3) вещества определяются в виде их истинных химических соединений; 4) можно наблюдать различные кристаллические фазы, определять степень гидратации и'окисления, а также физическое состояние компонентов; 5) резуль-
1 L. S. В i г k s, Е. J. В г о о к s, Anal. Chem., 22, 1017 (1950).
2 J. L. А Ь Ь о t t, Iron Age, 162, 58, 121 (1948).
8 Обзор, касающийся этого вопроса, см. Н. A. Liebhafsky, Anal. Chem., 21, 17 (1949); 22, 15 (1950); 23, 14 (1951).
