Макет страницы
*
до 50%, а иногда и более высокой.1. Чувствительность определения элементов колеблется в широких пределах. Для большинства металлов она достигает 0,001 %, а в некоторых случаях и меньшей величины. Для элементов, имеющих сложные спектры (уран, торий, редкоземельные элементы и платиновые металлы), чувствительность метода более низка, и чтобы открыть их в сложных смесях, может потребоваться концентрация не ниже нескольких сотых долей процента.
Предел чувствительности определения для каждого элемента не является постоянной величиной и зависит от сложности спектра, источника возбуждения и дисперсии спектрографа. Для повышения чувствительности определения особо важных элементов имеется возможность подобрать соответствующие условия. Одним из способов, не изменяя существа метода, применить его для определения очень малых количеств веществ являются предварительные химические отделения. Так, например, можно в 500 раз повысить концентрацию следов некоторых элементов в золе растений, отделив их от основных - компонентов, таких, как щелочные и щелочноземельные металлы и фосфор, осаждением оксихинолином 2. Фракционная дистилляция в источнике возбуждения спектра также может быть использована как средство концентрирования искомого элемента с целью повышения чувствительности метода. При анализе урановых продуктов на содержание следов примесей анализируемую пробу переводят в окись, прибавляют окись галлия в качестве коллектора и отгоняют 33 летучих элемента прокаливанием в вольтовой дуге 3. В результате этого чувствительность определения повышается, достигая от нескольких миллионных частей до 0,1 %. Этот процесс в достаточной мере поддается контролю, чтобы его можно было использовать для количественного анализа.
В большинстве случаев спектрографический анализ проводят непосредственно после незначительной подготовки анализируемого материала. Если анализируют металлы, то из них могут быть отлиты стержни, которые используют в качестве электродов в дуге или искре. Стекла, породы, минералы, руды измельчают в ступке, навеску в 1—10 мг помещают в отверстие угольного электрода и затем возбуждают спектр в дуге.
Спектральный анализ имеет особенно важное значение для тех материалов, которые обычными химическими методами анализировать трудно или невозможно, как, например, смеси редкоземельных металлов 4. В тех случаях, когда стандарты определенного состава недоступны, образец переводят в раствор и непосредственно наблюдают искоровой спектр, применяя пористый графитовый электрод, в который помещают исследуемую жидкость 5. Как и в химическом анализе, растворение является прекрасным средством превращения анализируемого материала в однородный продукт, и этим же способом можно легко приготовить стандарты из чистых элементов.
Помимо рядовой аналитической работы, спектроскопические методы используются для разрешения некоторых специальных проблем, как,
1 С. Е. H а г V е у, A Method of semi-quantitative Spectrografic Analysis, Applied Research Laboratories, Glendale, California, 1947.
2 R. L. M i t с h e 11, R. O. S с о t t, Spectrochim. Acta, 3, 367 (1948).
3 B. F. Scribner, H. R. Mullin, J. Research NBS, 37, 379 (1946).
4 V. A. F a s s e 1, H. A. W i 1 h e 1 m, J. Optical Soc. Am., 38, 518—26 (1948).
5 C F e 1 dm a n, Anal. Chem., 21, 1041 (1949). 12*
