Макет страницы
Железо лучше всего экстрагировать из солянокислых растворов (пл. 1,1—1,115), содержащих около 1 г железа в 20 мл. Для извлечения такого количества железа требуется 50 мл эфира, свободного от спирта. Экстрагируемый раствор не должен содержать таких веществ, как свободный хлор или азотная кислота (разлагающих эфир), солей, нерастворимых в соляной кислоте, насыщенной эфиром, как, например, хлориды щелочных металлов, а также серную кислоту, которая снижает степень извлечения железа в эфирный слой. Железо никогда сразу не извлекается количественно, 1—2 мг его обычно остается в водном слое. Небольшие количества 'хлоридов таких элементов, как никель и медь, могут раствориться в эфире в случае большой концентрации их в растворе. Поэтому солянокислый раствор для более полного отделения железа сначала экстрагируют эфиром по меньшей мере дважды, а затем эфирный экстракт встряхивают с соляной кислотой для удаления никеля и других элементов. Экстрагирование может быть выполнено в обычных делительных воронках, или в специальном приборе Роте (рис. 15), более удобном для смешивания и сливания растворов. Для отделения 5 г железа пригодна воронка емкостью 110 мл; при более высоком содержании железа емкость воронки должна быть увеличена до 250 мл. Необходимо иметь в виду, что экстрагирование нельзя проводить близко от огня, так как пары эфира могут воспламениться.
Ход анализа. Приготовляют растворы: А) Соляная кислота пл. 1,10 г/см3; Б) Соляная кислота пл. 1,19 г/см3, насыщенная эфиром; В) Соляная кислота пл. 1,10 г/см3, насыщенная эфиром. Для получения рис ^ Прибор растворов Б и В соляную кислоту соответствующей Роте для экстраги-концентрации охлаждают, встряхивают с небольшой рования эфиром, порцией эфира и затем снова охлаждают до 10° С. Эту операцию повторяют до тех пор, пока над кислотой не останется слой эфира. В 100 мл концентрированной соляной кислоты растворяется 150 мл эфира, а в 100 мл кислоты пл. 1,10 г/см3 растворяется 30 мл.
Анализируемый солянокислый раствор, содержащий железо в виде FeCl3 и свободный от перечисленных выше мешающих экстрагированию элементов, выпаривают в чашке до тех пор, пока он не станет вязким, мо кристаллизация еще не начнется. Переносят раствор в делительную воронку 3 и несколько раз ополаскивают чашку и воронку 4 соляной кислотой, порциями по 1—2 мл, употребив для этого возможно меньшее количество кислоты.
Раствор перемешивают, охлаждают и на каждый грамм содержащегося в растворе железа добавляют по 6 мл раствора Б. Осторожно встряхивают и затем снова охлаждают. После этого на каждый грамм железа вводят по 30 мл эфира. Закрывают воронку пробкой, охлаждают до 10° С под струей холодной воды и встряхивают. Дают отстояться, после чего водный слой сливают в воронку 1. Ополаскивают воронку 3 и кран 5 мл раствора В, осторожно вращая воронку.
Дают отстояться и сливают кислоту в воронку 1. Для извлечения из эфирного слоя никеля, меди и т. п. элементов вводят в воронку 3 через
