Макет страницы
количество купферона. Осадки от купферона нельзя непосредственно взвешивать, их необходимо прокаливать до окисей металлов. Вначале осадок прокаливают крайне осторожно при невысокой температуре, чтобы избежать механических потерь, так как влажный осадок разжижается и вскипает, а из сухого выделяется значительное количество летучих веществ.
Купфероновый метод вполне надежен для определения железа, титана, циркония, ванадия и в отдельных случаях — олова, ниобия, тантала, урана (IV), галлия и, вероятно, гафния. Этим методом можно определять также медь и торий, но осаждать их следует из слабокислых растворов; результаты определения этих элементов менее удовлетворительны, чем при обычно принятых методах. Из числа элементов, мешающих применению купферонового метода, следует упомянуть таллий (III), сурьму (III), палладий, ниобий, тантал, молибден, висмут, церий, торий, вольфрам и большие количества кремния, фосфора, щелочноземельных и щелочных металлов г. Торий и церий частично выделяются купфероном даже из растворов, содержащих 40% (по объему) серной кислоты. Уран (VI) не влияет на осаждение купфероном. Число элементов, мешающих определению купфероном, может показаться очень значительным, но нужно принять во внимание, что часть из них относится к группе сероводорода и может быть легко отделена перед осаждением купфероном, а некоторые элементы встречаются редко. Здесь следует указать на представляющие интерес разделения, которые можно осуществить этим методом, а именно: 1) отделение железа, титана, циркония, галлия и ванадия при анализе чистых алюминия, никеля, цинка и т. п.; 2) отделение осаждающихся купфероном элементов от алюминия, хрома, магния и фосфора при анализе различных руд и горных пород; 3) отделение ванадия (V) от урана (VI), разделение урана (IV) и урана (VI) и отделение ванадия от фосфора. Осаждение купфероном может быть осуществлено в присутствии винной кислоты, что дает возможность предварительно отделять железо в виде сульфида. Для этого в раствор вводят достаточное количество винной кислоты, чтобы он оставался прозрачным при последующем добавлении аммиака. В кислом растворе восстанавливают железо сероводородом и затем подщелачивают аммиаком. Выделившийся осадок сульфида железа отфильтровывают, как описано при осаждении сульфидом аммония (стр. 115), фильтрат подкисляют серной кислотой, удаляют сероводород кипячением и после этого проводят осаждение купфероном.
Если фильтрат должен быть использован для определения алюминия и др. элементов, винную кислоту и купферон можно разрушить выпариванием сернокислого раствора до 20—50 мл, добавлением 20—25 мл азотной кислоты и медленным выпариванием до появления паров серной кислоты. Если при этом органические вещества полностью не разрушаются, снова добавляют азотную кислоту.
1 Согласно A. P i n k u s и F. M а г L i n [Chem. et Ind., 17, 182 (1927)], мышьяк (III и V), а также сурьма (V) не осаждаются купфероном, тогда как сурьма (III) осаждается.
Вольфрам частично осаждается, независимо от концентрации серной и винной кислот в растворе. S. G. С 1 а г k е [Analyst, 52, 406. 527 (1927)] установил, что вольфрам не выделяется купфероном в присутствии HF и может быть таким образом отделен от ванадия.
