Макет страницы
в воронке Р, что проще всего сделать, надавливая ладонью руки на верхушку воронкиг.
Согласно указаниям цитируемых авторов, процесс восстановления может пройти успешно до валентностей, указанных в табл. 9, при усло-,д вии, если соблюдаются надлежащие температура ж кислотность раствора и обеспечивается соответствующая атмосфера над ним. В данном случае, так же как и при использовании редуктора Джонса, все посторонние элементы, восстанавливающиеся амальгамой, должны быть предварительно отделены, если влияние их на результаты титрования восстановленного раствора нельзя точно учесть.
Таблица э
Восстановление амальгамами
Рис. 14. Прибор для восстановления жидкими амальгамами:
1 — нижняя часть прибора;
2 — резиновая трубка; s — зажим; 4,7, 8 — краны; s — расширение; 6 — отводная трубка; 9—воронка. Емкости частей 1, 5 и 9 равны соответственно i 5— 20, 150—200 и 10 мл.
Элемент
| Амальгама
|
цинка
| висмута
| свинца
|
Валентность элемента после восстановления
|
Fe
| II
| II
| II
|
Ti
| III
| III
| III
|
V-
| II
| IV
| II
|
U
| III
| IV
| IV
|
W
| III
| III
| III
|
Mo
| III
| V или III*
| III
|
Cr
| II
| " —
| —
|
Sn
| —
| II,
| —
|
Cu
| I
| —
|
* В зависимости от концентрации кислоты в растворе.
ДРУГИЕ МЕТОДЫ ВОССТАНОВЛЕНИЯ
Для определения молибдена, железа, ванадия и сурьмы предложен г метод, основанный на восстановлении их ртутью в слабосолянокислом растворе с последующим оксидиметрическим титрованием. Для восстановления железа в присутствии титана и ванадия рекомендуют 3 пользоваться сплавом Вуда.
1 Восстановление титана цинковой амальгамой в видоизмененном приборе см. Н. В. H о р е, R. F. M о г а п, А. О. P 1 о е t г, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 8, 48 (1936). См. также стр. 686; G. F. S m i t h, L. Т. К u г t z [там же, 14, 854 (1942)] указывают, что метод может быть упрощен проведением, процесса восстановления в конической колбе. По окончании восстановления в раствор нужно ввести достаточное количество четыреххлористого углерода, чтобы закрыть всю амальгаму, а затем титровать, перемешивая раствор настолько осторожно, чтобы слой четыреххлористого углерода оставался в покое.
2 N. Н. F u г m a n, W. М. M u г г а у Jr., J. Am. Chem. Soc, 58, 428, 1689, 1843 (1936).
3G. F. S m i t h, С. S. Wilcox, Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 9, 419 (1937), .
