Макет страницы
кислотой, определяют хром титрованием сульфатом железа (II) и пер-манганатом (стр. 592). Раствор сохраняют для определения ванадия. Этот метод определения хрома применим в присутствии урана. Маленькая ошибка происходит, если раствор был профильтрован через бумажный фильтр, потому что извлеченное при этом небольшое количество органических веществ восстанавливает при титровании перманганат, вследствие чего определение дает несколько пониженное по сравнению с истин-* ным содержание Cr2O3. Эта потеря не превосходит 0,2—0,5 мг Cr2O3, й ее можно избежать, если фильтровать щелочной раствор через очищенный асбест.
Ванадий. Раствор, служивший для определения хрома, подкисляют серной кислотой и определяют содержание ванадия восстановлением сернистым ангидридом и титрованием перманганатом (стр. 513), если раствор не содержит железа, или восстановлением сульфатом железа (II), окислением избытка последнего персульфатом и титрованием перманганатом (стр. 514), если железо присутствует. Раствор после определения ванадия сохраняют.
Фосфор. Раствор после определения ванадия - подщелачивают аммиаком, прибавляют избыток его в 10 мл и подкисляют азотной кислотой, вводя избыток этой кислоты в 5 мл. Если предыдущее определение показало присутствие ванадия, прибавляют сульфат железа (II) в достаточном количестве, чтобы восстановить ванадий до четырехвалентного, и осаждают фосфор при комнатной температуре молибденовым реактивом (стр. 785). При отсутствии ванадия сульфат железа (II) не прибавляют, а нагревают раствор до 50° С и осаждают молибденовым реактивом. В обоих случаях раствор оставляют стоять в течение ночи, после чего его фильтруют и определяют фосфор в виде пирофосфата магния Mg2P2O7 (стр. 785). Фильтрат и промывные воды после промывания фосфоромолиб-дата сохраняют.
Алюминий. Определение алюминия имеет смысл только при одновременном проведении через все стадии анализа двух или более «холостых» опытов. Если это условие выполнено, то алюминий, выделенный в следующей операции, переводят в Al2O3 и в массу последнего вводят поправку на среднюю величину результатов, полученных при проведении «холостых» опытов. Фильтрат от фосфоромолибдата нагревают до кипения, осторожно прибавляют в небольшом избытке разбавленный аммиак, кипятят 2 мин, фильтруют и промывают осадок 2 или 3 раза водой. Затем растворяют осадок в горячей разбавленной соляной кислоте и осаждение повторяют. Переосажденный осадок снова растворяют и осаждают алюминий в виде хлорида из зфирно-солянокислого раствора (стр. 117); если нужно, определяют в осадке Al2O3. Фильтрат и промывные воды сохраняют.
Бериллий. Эфирно-солянокислый фильтрат осторожно нагревают на краю паровой бани, пока не улетучится эфир, прибавляют несколько капель азотной кислоты и отделяют бериллий (и галлий) от небольших количеств железа, хрома и следов марганца осаждением последних едким натром (стр. 109). Фильтруют, фильтрат подкисляют, кипятят и прибавляют аммиак в небольшом избытке. Если появится осадок, его отфильтровывают и исследуют на названные выше элементы по методам, указанным в соответствующих главах. Нужно помнить, что осадок вместе с бериллием будет содержать и ванадий, если этот элемент присутствовал
