Макет страницы
ном осаждении сульфидом аммония. Осаждение ванадия может быть полным в присутствии алюминия и титана.
Если последние элементы преобладают или присутствуют щелочноземельные металлы, осаждение фосфора может быть также полным. Фосфор не выпадает, если присутствует только одно железо.
б) К 100 мл раствора прибавляют винную кислоту в количестве, превышающем по крайней мере в 3 или 4 раза содержание растворенных металлов в расчете на их окислы; подщелачивают аммиаком (если винной кислоты было прибавлено достаточное количество, раствор должен оставаться прозрачным), подкисляют снова соответствующей кислотой, разбавленной (1 : 1), и прибавляют избыток последней в 2 мл. Раствор насыщают сероводородом, чтобы восстановить железо и предупредить осаждение вместе с сульфидом железа небольшого количества титана, если он присутствует. Другим основанием для проведения операции предварительного восстановления железа является то, что сульфид железа (II) легче отделяется фильтрованием, чем сульфид железа (III).
Фильтруют, если выпал осадок сульфидов или выделилось много серы, затем сильно подщелачивают аммиаком, пропускают еще сероводород, если необходимо, и дальше поступают, как в п. «а», но прибавляют к промывочной жидкости немного тартрата аммония. При желании осаждение можно в большинстве случаев провести и в горячем растворе, после чего надо дать раствору постоять на водяной бане. Если осадок велик или нужна очень большая точность определения, надо осадок растворить и снова осадить его таким же способом, а фильтраты от обоих осаждений соединить вместе.
Этим методом нельзя достигнуть отделения осажденных сульфидов от фосфора, если в первоначальном растворе присутствовал магний или какой-нибудь щелочноземельный металл. Кроме того, этот метод не дает полного отделения марганца. Уран не осаждается вовсе. Кобальт, медь и цинк осаждаются полностью, а никель — почти полностью. Этот метод обычно применяется не для осаждения всей группы сульфидов, а для отделения железа от одного или от всех следующих ниже элементов: фосфора, алюминия, ванадия \ хрома, титана, циркония, бериллия, ниобия и тантала. Как и в методе, описанном в п. «а», осаждение никеля и кобальта идет лучше на холоду после прибавления к аммиачному анализируемому раствору нейтрального сульфита аммония и затем сульфида аммония.
Обработка промытого осадка. После выделения осадка методом, описанным в п. «а» или «б», осадок обрабатывают для разделения и определения отдельных ее составных частей. В зависимости от состава осадка применяется тот или иной метод обработки. При этом важно, чтобы при растворении осадка фильтровальная бумага по возможности не подвергалась действию горячей кислоты, потому что из нее
1,В противоположность осаждению в растворах,"содержащих один сульфид аммония (п. «а»), осаждение в присутствии тартрата дает хорошее отделение железа от ванадия. Например, никаких следов ванадия не было обнаружено в осадке сульфида железа после двухкратного осаждения его из смеси, первоначально содержавшей 0,1 г железа и 0,05 г ванадия. Добавление тартрата служит также для отделения урана и, вероятно, помогает отделению других элементов, например вольфрама и сурьмы.
