Макет страницы
и магния. Оксалатный метод, который применяется обычно для определения кальция в присутствии магния, неприменим, если кальция очень мало, а магния много. Фосфатный метод определения магния не дает хороших результатов в присутствии большого количества оксалатов. Висмутатный метод определения марганца не оставляет желать лучшего, если раствор не содержит кобальта или хрома. Определение свинца в виде его сульфата дает вполне удовлетворительные результаты, если это опре-делёвие не, пытаются проводить, когда присутствуют барий, кальций, серебро или сурьма.
Таким образом, прежде чем выбрать тот или иной метод анализа, аналитик должен рассмотреть нее известные его ограничения и решить, можно ли его применить к данному материалу. Во всех случаях надо иметь уверенность, что анализируемый материал не содержит веществ, мешающих определению, в отношении которых не приняты меры предосторожности. Если присутствуют вещества, влияние которых находится под сомнением, то нужно сначала удостовериться в их поведении, проведя анализ приготовленной в лаборатории смеси, близкой по составу к анализируемому материалу и содержащей известное количество определяемой составной части. Ничего нельзя принимать на веру.
Всегда полезно составить схему анализа материала, качественный состав которого известен; изображенная в виде диаграммы схема помогает сразу обнаружить ошибки и слабые места, которые иначе могли бы остаться незамеченными.
Если, например, анализируется минерал турмалин и аналитик намерен выполнить анализ по обычной схеме, то предварительное изображение ее в виде диаграммы будет иметь следующий вид:
Турмалин I
Сплавление с Na2CO3 I
Выпаривание с HCl I_
• I ■ ■ I
SiO2 NH4OH
«R2O3», осадок от аммиака . (NH4^C2O4
CaO (CaC2O4) (NH1J2PO4
MgO (MgNH4PO4) Раствор
отбрасывается
Если теперь рассмотреть, какие составные части могут содержаться в турмалине (Si, Al, Fe, Mn, Ca, Mg, К, Na, Li, F и В) и расставить их по местам в предположенной схеме анализа, то ясно видно, что схема эта будет^непригодной в присутствии фтора, бора и марганца, потому что: 1) при выпаривании с соляной кислотой будет происходить улетучивание кремния; 2) бор будет частично захвачен остатком кремнекислоты и улетучится вместе с последней при выпаривании с плавиковой кислотой; 3) некоторая часть имевшегося вначале фтора вероятно останется в растворе и будет препятствовать полному осаждению алюминия аммиаком,