Макет страницы
Никелевые и железные тигли. Если часто приходится проводить сплавления с перекисью натрия, надо иметь запас никелевых или железных тиглей. Они должны быть емкостью по крайней мере в 25 мл, но лучше, если емкость их составляет 30—35 мл. Тигли должны быть штампованы из возможно более чистого металла. Мы предпочитаем тигли, штампованные из листового чистого железа толщиной 0,8 мм. Большего размера тигли, емкостью приблизительно 60 мл, можно применять в качестве радиаторов (см. рис. 5, стр. 48).
Эксикаторы. Обычно применяемые эксикаторы (типа Шайблера) наиболее удобны при аналитической работе. Эксикаторы с тубусом сбоку или в крышке, для высушивания в вакууме, необходимы, когда вещества настолько гигроскопичны, что нужно возможно быстро удалить влагу, попавшую при открывании эксикатора, или если нужно ускорить высушивание очень влажных веществ. Внутренняя пластинка или полочка, на которую ставят тигли, чашки и т. п., должна соответствовать исполняемой работе, но не должна препятствовать свободной циркуляции паров и не должна разрушаться под действием высушиваемого вещества или помещенных на ней предметов. Высушивающее вещество надо помещать внизу, а не над высушиваемым предметом. Выбор того или иного высушивающего вещества надо делать продуманно. Например, такое сильно гигроскопичное вещество, как прокаленная окись алюминия, нельзя охлаждать над хлоридом кальция, а возогнанный иод нельзя сушить над серной кислотой. За высушивающим веществом в эксикаторе надо наблюдать и сменять его, как только появится подозрение, что оно перестало поглощать влагу 1 или загрязнилось (например, серная кислота потемнела от попавшей в нее пыли).
Наилучшим высушивающим веществом в эксикаторе при обычной работе является концентрированная серная кислота, налитая на пемзу, битое стекло или куски фарфора так, чтобы она полностью их не покрывала. Если применяется хлорид кальция, надо брать гранулированный или плавленый; кристаллический гидратированный хлорид кальция бесполезен. Фосфорный ангидрид надо применять только тогда, когда это действительно нужно, и сменять его, как только появится корка на его поверхности. Надо помнить, что влажность воздуха внутри эксикатора через очень короткое время после того, как он был открыт, почти не отличается от влажности окружающего воздуха. Поэтому очень гигроскопичные вещества, например прокаленную окись кальция, надо на это время защищать, применяя тигли с плотно прилегающими крышками 2.
1 В связи с этим интересно отметить наблюдение G. В о е h m [Chem. Ztg., 53, 323 (1929)], что в серной кислоте, содержащей 18 г/л растворенного сульфата бария, осадок не появляется, пока серная кислота не будет разбавлена поглощенными парами воды до 93%-ной концентрации. При концентрации ее от 93 до 84% выделяются игольчатые кристаллы - BaSO4 • 2H2SO4 • H2O. Дальнейшее разбавление серной кислоты, поглощаемой водой, приводит к превращению игольчатых кристаллов в мелкокристаллический порошковидный BaSO4, и тогда серная кислота теряет свои высушивающие свойства.
2 О том, как поразительно медленно происходит высушивание воздуха в эксикаторе, содержащем окись бария, фосфорный ангидрид, хлорид кальция или серную кислоту, сообщают Н. S. Bootn и L. H.'McIntyre [Ind. Eng. Chem., Anal. Ed., 8, 148 (1936)].
