Макет страницы
например царскую водку, смеси соляной кислоты с пиролюзитом или некоторыми окислами редкоземельных металлов.
растворяющее действие на платину кипящей серной кислоты может быть почти полностью устранено, если нагревание вести в присутствии избытка сернистого ангидрида1, который или образуется в самом растворе действием горячей серной кислоты на уголь или с, еру, или вводится в раствор извне по трубке. Было найдено, что после кипячения в течение 6 ч 50 мл серной кислоты с 2 г серы в покрытой платиновой чашке емкостью 200 мл кислота совсем не содержала платины, а серы осталось только 0,2 мг. Но когда в покрытой чашке кипятили 20 мл одной только серной кислоты в течение 1 ч, в раствор перешло 7,7 мг платины. При кипячении хлорной кислоты в платиновой посуде платина или совсем не - переходит в раствор, или переходит в ничтожно малых количествах.
Прямое соприкосновение платиновых изделий с несгоревшим газом, коптящим пламенем, тлеющим углем и т. п. приводит к образованию карбида платины, который делает тигель хрупким и легко дающим трещины.
Платиновые тигли должны быть всегда чистыми, полированными и иметь правильную форму. Очищать тигель можно, производя в нем осторожное плавление пиросульфата в течение нескольких минут, после чего сплав выливают на сухой металл или камень, а тигель и крышку опускают ненадолго в горячую разбавленную (1:1) соляную кислоту. Для очистки от некоторых загрязнений могут применяться другие плавни и кислоты, например карбонат натрия Или фтористоводородная кислота. Когда тигли начинают тускнеть, их надо осторожно полировать песком. Для этой цели следует применять песок с округленными зернами, предпочтительно очень тонкий, например в 75—100 меш (d — 0,2—0,15 мм). Песок смачивают водой и полируют им тигель, растирая песок пальцем или мягкой тканью. В настоящее время платиновые тигли и чашки продаются вместе с деревянными формами, которые незаменимы для разглаживания всяких впадин и бугров, образующихся на этих сосудах.
Для выполнения многих операций платиновые тигли можно заменить тиглями из других материалов, а в некоторых случаях такая замена обязательна. Так, например, кварцевые тигли 2 вполне могут применяться для прокаливания и взвешивания в них многих веществ, а также для сплавления с пиросульфатом, если не требуется последующего определения кремне кис лоты. Сплавление с перекисью натрия надо проводить в железных, никелевых или фарфоровых тиглях, в зависимости от цели этой операции. Сплавление с едкими щелочами лучше всего проводить в золотых или серебряных тиглях.
Было показано 3; что сплавление, производимое для определения щелочных металлов методом Смита (стр. 1006), можно вполне удовлетворительно проводить в железных и никелевых тиглях; тигли эти должны иметь такую же форму, как и платиновые тигли, применяемые в методе Смита, и должны быть снабжены плотно закрывающимися крышками.
1 J. Т. С о в г о у, J. Soc. Chem. Ind., 22, 465 (1903); L. W. M с С а у, 8th Intern. Congr. Appl. Chem., 1—2, Sect. I—И, 1912, p. 351.
2 Кварцевые тигли легко электризуются и слегка гигроскопичны. Например, тигли, весившие 13,4608 и 11,1330 г, простоявшие 1 ч при 25° С в атмосфере с относительной влажностью 45%, увеличились в массе соответственно на 0,8 и 0,7 мг.
3A. W. Epperson, R. В. Ru. dy, Ind. Eng. Chem., 17, 35 (1925).
