Макет страницы
Сульфат карбонатотетрамминкобальта (III)
Растворяют 10 г безводного карбоната кобальта (II) в разбавленной серной кислоте (1 : 5). Для этого кислоту приливают небольшими порциями при перемешивании стеклянной палочкой к карбонату до прекращения выделения оксида углерода (IV) (раствор I). Можно исходить и непосредственно из концентрированного раствора сульфата кобальта (II), приготовленного из 45 г его гептагидрата.
В 250 мл воды растворяют 50 г карбоната аммония и 120 г концентрированного водного аммиака (раствор II). Растворы I и II сливают и через смесь пропускают в течение 2 ч сильный ток воздуха для окисления кобальта. Для этой же цели можно воспользоваться пероксидом водорода (прибавить по расчету):
4CoSO4 + 4 (NH4)2 CO3 + 12NH3 + 4H2O-f O2 = = 2 [Со (NH3)4 (CO3)] 2S04-3H20 + 2 (NH4J2SO4
При этом фиолетовый цвет раствора меняется на красный. Затем раствор упаривают в фарфоровой чашке до объема 150 мл, прибавляя время от времени небольшими порциями твердый карбонат аммония. Горячий раствор в случае надобности отфильтровывают от возможного осадка гидроксидов кобальта и от выпавших в осадок примесей и еще упаривают до объема 100 мл. Выпавшие при охлаждении раствора кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством этанола с водой (1 : 1), затем чистым спиртом и высушивают.
Из маточного раствора после выпаривания его с добавлением карбоната аммония можно выделить дополнительную порцию кристаллов сульфата карбонатотетрамминкобальта (III). Продукт представляет собой блестящие темно-красные кристаллы.
Сульфат диакватетрамминкобальта (III)
Растворяют 5 г тонкоизмельченного сульфата карбонатотетрамминкобальта (III) в 100 мл холодной воды, в которую предварительно добавляют 10 мл разбавленной серной кислоты. Полученный раствор после окончания выделения оксида углерода (IV) фильтруют и к фильтрату прибавляют 50—60 мл этанола для осаждения сульфата диакватетрамминкобальта (III)
[Со (NH3)4 (H2O)2J2 (S04)3-4H20
Выпавшие карминово-красные кристаллы отмывают на фильтре от кислоты 50%-ным раствором этанола и высушивают на воздухе. При высушивании над серной кислотой в эксикаторе соль постепенно теряет свою кристаллизационную воду.
Тетрагидрат сульфата диакватетрамминкобальта (III) выделяется из раствора, содержащего не более 35% серной кислоты; при большей концентрации кислоты (до 80%) выделяется кислая соль
[Со (NH3)4 (H2O)2J2 (SO4)3•2H2SO4•4H2O
