Макет страницы
углем, соединенную с фильтром 8 (трубка, наполненная ватой). Трубку 7 нагревают в электрической печи 6 до 700—800 °С (при работе с углем). После такой очистки хлор содержит небольшое количество оксида углерода (II). Если тщательной очистки хлора не требуется, то после промывной склянки ставят еще одну или две склянки с концентрированной серной кислотой. Очистительная система не должна быть велика, так как для вытеснения воздуха из большого прибора потребуется значительное количество хлора.
Гексагидрат хлора
Пробирку наполняют до половины дистиллированной водой, помещают в измельченный лед и через воду пропускают хлор до образования большого количества мелких кристалликов гидрата хлора (тяга!). Кашицеобразную массу запаивают. Нижнюю часть пробирки во время запаивания необходимо поместить в лед.
Для получения более крупных кристаллов пробирку нагревают до 30—40 0C При этом кристаллогидрат разлагается на жидкий хлор и воду, насыщенную хлором. Затем пробирку медленно охлаждают до 0 0C Чем медленнее охлаждать, тем более крупные образуются кристаллы. Гексагидрат хлора Ch•6H2O получается в виде желтых кристаллов. Он разлагается при 2,6 °С, критическая температура его разложения 28,7 °С при 600 кПа.
Хлороводород, соляная кислота и ее очистка
Хлороводород, который используется в лабораторных условиях для хлорирования металлов, получают приливанием по каплям серной кислоты к соляной или к хлориду натрия, находящихся в перегонной колбе. За скоростью выделения хлороводорода следят по прохождению пузырьков в промывалке, наполненной серной кислотой. Для очистки от мельчайших брызг серной кислоты и дальнейшей осушки, если в этом имеется необходимость, хлороводород пропускают через колонку, в которой имеется битое стекло, смоченное серной кислотой.
Реактивная соляная кислота вполне пригодна для большинства работ по синтезу. Для получения более чистой соляной кислоты рекомендуется в колбе для перегонки получить хлороводород (приливанием серной кислоты к соляной), пропустить его через раствор хлорида олова (II) и поглотить его чистой водой. Значительная очистка достигается при простой перегонке соляной кислоты в кварцевом перегонном аппарате. Кислоту, с (HCl) =8— 10 моль / л, можно очищать с помощью ионообменных смол КУ-2 и AB-1-7. Происходит удаление большей части железа, меди, мышьяка, олова, титана и др., но примеси марганца, серебра, кобальта при этом не удаляются.
В бюретку на 25—30 мл помещают ионообменную смолу (рис. 26), сверху отдельными порциями вливают 150—200 мл
