Макет страницы
Хлориды хрома (III) (гидраты)
Зеленый гидрат. В колбе кипятят 10 г оксида хрома (VI) CrO3 с 40 мл концентрированной хлороводородной кислоты в течение 1 ч (тяга!), содержимое колбы переносят в фарфоровую чашку для выпаривания и при нагревании насыщают хлороводородом, пропуская его через раствор:
'2CrO3+12HC 1 + 2H2O = 2 [Cr (H2O)4Cl2] Cl+ 3Cl2
Примерно через 1 ч оставшуюся кашицеобразную массу отделяют от жидкости, растворяют в таком же количестве воды и еще раз насыщают хлороводородом. Через 3—4 ч выпавшие'кристаллы вновь отсасывают и сушат в эксикаторе над серной кислотой в течение 2—3 ч. Высушенный хлорид дихлортетраквохрома (III) [Cr(H2O)4CI2]Cl-H2O взбалтывают с небольшим количеством сухого ацетона для удаления следов хлороводорода, промывают на фильтре сухим ацетоном и высушивают. Этот продукт гигроскопичен, поэтому хранить его следует в плотно закрытой склянке. Он несколько растворим в ацетоне.
Фиолетовый гидрат. Фиолетовый хлорид гексаквохрома (III) обычно получают из свежеприготовленного зеленого гидрата, но можно пользоваться и хлоридом хрома (III), который имеется в продаже. Его растворяют примерно в равном количестве воды и около 1 ч кипятят в колбе, снабженной обратным холодильником:
[Cr (ОН)4С12]С1 + 2Н20= [Cr (H2O)6]Cl3
Затем полученный раствор сильно охлаждают (охладительной смесью) и насыщают хлороводородом, все время взбалтывая раствор. Температура при этом не должна подниматься выше О °С. Через несколько часов зеленый раствор отделяют от выпавших кристаллов декантацией (холодной концентрированной хлороводородной кислотой). После этого жидкость отсасывают, а кристаллы промывают сухим ацетоном до тех пор, пока промывная жидкость не станет почти бесцветной.
Для очистки полученный продукт растворяют в небольшом количестве воды, раствор фильтруют и при сильном охлаждении насыщают хлороводородом до выпадения кристаллов фиолетового цвета, затем кристаллы отсасывают и высушивают в эксикаторе над серной кислотой. Фиолетовый хлорид гексаквохрома (III) гигроскопичен и легко расплывается на воздухе, в ацетоне нерастворим.
Хлорид хрома (II)
Безводный хлорид хрома (III) помещают в стеклянную трубку и, вытеснив воздух водородом, над хлоридом хрома (III) при 500—550 0C пропускают сухой водород, не содержащий кислорода:
2СгС13 + Н2 = 2СгС12 + 2НС1
