Макет страницы
только с поверхности. Для получения более чистого кремния кусочки полезно растереть до тонкого порошка в стальной ступке, а затем еще раз обработать плавиковой и серной кислотами. рис 5о. Восстановление тетрахлорида
При работе с ЧИСТЫМИ ИС- кремния цинком:
ХОДНЫМИ Веществами И ПОСЛе / — электропечь; 2 —ампула с тетрахло-МНОГОКрЭТНОЙ ОЧИСТКИ продукта РИД°М кремния; 3 - лодочка с цинком
реакции кислотами получают
кремний, содержащий всего около 0,1% примесей.
Восстановление цинком (кристаллический кремний). В кварцевую или фарфоровую трубку длиной 70—80 см и диаметром 20—25 мм вводят лодочку с 5—10 г цинка, затем на расстоянии 27—30 см от лодочки (ближе к концу трубки) помещают открытую ампулу с 15—20 мл тетрахлорида кремния. Трубку укрепляют с небольшим наклоном в ту сторону, где помещается ампула с тетрахлоридом (рис. 50) кремния. Этот конец трубки закрывают резиновой пробкой и слегка нагревают, чтобы часть тетрахлорида испарилась. Как только пары, заполнив трубку и вытеснив из нее воздух, появятся в виде дыма из другого, открытого конца трубки, ее и с этой стороны нужно также плотно закрыть пробкой. Затем нагревают до 800— 900 0C часть трубки, где находится лодочка с цинком. При этом цинк вступает в обменную реакцию с парами тетрахлорида кремния, и образуются пары летучего хлорида цинка, которые конденсируются в более холодных частях трубки, а в лодочке остается кремний.
Тетрахлорид кремния при хорошей герметичности прибора поступает из ампулы автоматически по мере расходования. Для ускорения реакции и предупреждения подсоса воздуха ампулу следует поместить в трубке на таком расстоянии от ее раскаленной части, чтобы тетрахлорид слегка нагревался, но не выше 45—50 °С. При более сильном нагревании пары тетрахлорида могут вытолкнуть пробки или разорвать трубку.
Время проведения реакции определяется температурой нагревания трубки: при 700 °С реакцию проводят в течение 3—4 ч, а при 800 0C—в течение 2—3 ч. При нагреве (выше 907 0C) цинк закипает, а реакция восстановления кремния протекает в газовой фазе; при этом кремний получается в аморфном состоянии главным образом на стенках трубки и частично в лодочке. Содержимое лодочки после охлаждения переносят в концентрированную соляную кислоту, в которой растворяется не вступивший в реакцию цинк. Кремний получается в кристаллическом состоянии и содержит только незначительное количество цинка. Если для образования кремния был применен технический цинк, то кремний будет содержать незначительные следы примесей, например титана, железа, магния.