Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Неорганический синтез - 0098
Он-лайн библиотека - Неорганический синтез



< Назад 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Расположив пробирку горизонтально и создав в ней вакуум, нагревают до температуры 350—400 °С. После возгонки калия во второе колено прибора его под вакуумом запаивают.

Калий благодаря меньшей активности к кислороду по сравнению с натрием и особенно литием можно перегонять в установках из обычного стекла.

Гидрид калия

Гидрид калия получают в трехколенной трубке (рис. 2). Очищенный от оксидной пленки калий «оттирают» стеклянной палочкой с резиновым наконечником в чашечке с диэтиловым или петролейным эфиром и помещают в первое колено трубки. Трехколенную трубку закрывают пробкой с газоотводной Г-образ-ной трубкой, конец которой на небольшую глубину опущен в стаканчик с ртутью или минеральным маслом. Воздух из трубки вытесняют чистейшим водородом, не содержащим кислорода и паров воды. После испарения эфира трубку, где помещен калий, нагревают в слабом токе водорода до температуры 250 0C Калий медленно испаряется и конденсируется в виде гидрида во втором колене трубки. После охлаждения гидрид калия запаивают в трубке. Оставшийся калий также насыщен водородом. Его тоже запаивают. Гидрид калия на воздухе вспыхивает.

Оксид и пероксид калия

Оксид калия получают в трубке (рис. 46), имеющей изгибы и перетяжки. 3—4 г калия очищают от покрывающей его корки и помещают в первое колено трубки. Перед суженным отверстием трубки устанавливают мелкую железную, никелевую или медную сетку. Предварительно воздух из трубки вытесняют чистым азотом или аргоном. Затем калий расплавляют и, несколько наклонив трубку, расплавленный калий переводят во второе колено трубки. Оксиды, карбонаты и другие примеси остаются на металлической сетке. Затем над расплавленным калием пропускают слабый ток кислорода, который предварительно осушают в колонке с оксидом фосфора (V). Получается по внешнему виду пористая, отчасти блестящая масса, состоящая из оксида калия и пропитывающего ее металлического калия. Затем кислород вытесняют азотом и полученную смесь веществ нагревают в слабом токе азота до температуры 400 °С. При этом калий, не вступивший в реакцию, отгоняют в третье колено трубки. После охлаждения трубки в слабом токе азота второе колено, содержащее оксид калия, запаивают. На воздухе оксид калия переходит в гидроксид и карбонат.

c^::=Sl:.-.г 4^

Рис. 46. Получение оксида калия.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 37 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: