Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0244
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 237 238 239 240 241 242 243 244 245 246 247 248 249 250 251 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

дятся в ряду не очень близко друг от друга. В целях углубления окраски появившихся на хроматограмме пятен пластинку помещают на некоторое время п эксикатор (см. рис. 17), в нижней части которого находится сосуд с несколькими кристалликами иода. Хроматографический метод дает возможность установить количе-» ство компонентов в смеси и найти приемлемый способ их разделения.

2. Если оба компонента смеси растворимы в воде или нерастворимы в ней, пытаются осуществить разделение, используя различную растворимость их в метиловом спирте (методика та же, что и при применении воды). Хорошие результаты и в этом случае может дать применение хроматографии в незакрепленном тонком слое (см. стр. 31). В качестве адсорбента используют силикагель. Растворитель подбирают эмпирически, как это описано выше для случая, когда в качестве адсорбента применяется окись алюминия. Можно также применять хроматографию на бумаге (см. стр. 36).

Если предполагают, что исследуемая смесь содержит полиол, углевод, соль карбоновой кислоты или соль органического основания, то образец смеси обрабатывают 2 п. соляной кислотой. Вы-?;авший при этом осадок тщательно отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и высушивают. Он может быть кислотой ароматического ряда; выпадение масла может явиться свидетельством того, что в смеси присутствовала алифатическая карбоновая кислота. Фильтрат может содержать растворимый в воде полиол или сахар.

Если при действии на исследуемую смесь 2 н. соляной кислоты выпадения твердого осадка или масла не наблюдается, раствор несколько раз экстрагируют эфиром и упаривают растворитель на водяной бане. Остаток может быть низшей жирной кислотой. Если в эфирной вытяжке из кислого раствора ничего не содержалось, к раствору добавляют 2 н. раствор едкого натра; при этом соль органического основания, если она присутствовала, перейдет в свободное основание, которое может быть извлечено эфиром и выделено обычным образом. Оставшийся после экстрагирования эфиром водный слой может содержать как полнол, так и сахар,-наряду с хлоридом или сульфатом натрия. Удаление неорганических ионов можно осуществить с помощью ионообменных смол.

После разделения смеси на компоненты производят очистку каждого из них перекристаллизацией. Для этого подбирают подходящий растворитель (см. стр. 18). В пробирку вносят 5—50 мг вещества и прибавляют по каплям небольшое количество растворителя так, чтобы твердое вещество было только слегка покрыто жидкостью, после чего осторожно встряхивают пробирку или перемешивают содержимое ее тонкой стеклянной палочкой. Если вещество при этом растворяется полностью, пробирку охлаждают в ледяной воде и, потирая палочкой, стараются вызвать кристаллизацию. Если она не наступает, раствор целесообразно охладить до —7O0C (охлаждающие смеси на основе твердой углекислоты) и снова попытаться вызвать кристаллизацию.

 

Сейчас на сайте

Сейчас 85 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: