Портал аналитической химии

Методики, рекомендации, справочники

Лабораторные работы в органическом практикуме - 0235
Он-лайн библиотека - Лабораторные работы в органическом практикуме



< Назад 228 229 230 231 232 233 234 235 236 237 238 239 240 241 242 Вперед >

ОГЛАВЛЕНИЕ

Макет страницы

 

 

Предварительно готовят хлорангидрид соответствующей кислоты (работа проводится в вытяжном шкафу): 1 г кислоты кипятят в пробирке, снабженной хлоркальциевой трубкой (должна свободно пропускать воздух), с 2 г хлористого тионила на водяной бане при 70 °С до прекращения выделения газа. Полученный хлор-ангидрид сразу же используют для синтеза производного.

Для этого к смеси 0,5 г спирта и 3 мл пиридина (тяга!) постепенно при охлаждении прибавляют полученный хлорангидрид кислоты (около 1,2 г). Смесь нагревают в пробирке с хлоркальциевой трубкой на водяной бане в течение 30 мин. Реакционную смесь выливают в ледяную воду и осторожно подкисляют 2 н. HCl. Полученный эфир (иногда в виде масла) перемешивают с 10 мл 1 и. раствора NaHCO3, сушат на воздухе и определяют его температуру плавления. В случае необходимости проводят перекристаллизацию: /г-нитробензоаты перекристаллизовывают из петролейного эфира, а 3,5-динитробензоаты — из этилового спирта (иногда водного) или бензола.

ФЕНОЛЫ

Для идентификации контрольного образца фенола (нафтола) получают два производных: сяол<ный эфир бензойной кислоты н

Таблица 7. Константы контрольных фенолов и их производных

кип. при MM рт. ст.,

0C

Т. пл„

0C

Т. пл. производные, 0C

бепзоат

арялокс«уксусная кислота

180

42

68—70

98

195

5

86

142

202

12

54-55

102

202

36

71

135-136

205

28

57

115-116

209

45

97

212

74

61

213

37

88-93

151-152

215

45

59

156

236

32

86

238

63

102

153-154

238

40

97

240

105

84 (ди-)

130-131

(моно-)

276

UO

116 (ди-)

158-159

(моно-)

278

94

56

190

285

122

107

180

293

133

89 (три-)

198 (три-)

97

95

152-153

114

72

144

142

183-184

169

199

152 (моно-)

251 (ди-)

212

163

Фенол

Фенол.......

о-Бромфенол. . . .

л-Крезол.....

«-Крезол......

Гваякол......

2.4-Дихлорфенол. . гс-Ксилеиол. . . . п-Хлор-фенол. . . . о-Нитрофенол. . . jii-Бромфенол. . . п-Бромфенол. . . . 2.4-Дибромфенол. . Пирокатехин. . . ,

Резорцин......

«-Нафтол.....

Р-Нафтол.....

Пирогаллол. . . . лг-Нитрофеаол. . . 2,4-Дикитрофенол, "-Нитрофенол. . . Гидрохинон. . . .

Пикриновая кислота

 

Сейчас на сайте

Сейчас 103 гостей онлайн

Методы исследования

Определяемые объекты

Аналитическая химия

На заметку

You are here: